Експериментальна частина

Обладнання та реактиви: скляний (індикаторний) електрод; хлорсрібний електрод (електрод порівняння); рН-метр; магнітна мішалка; хімічний стакан на 100 мл; стандарт-титр CH₃COOH 0,1 M; стандарт-титр NaOH 0,1 М; колба на 1000 мл; бюретка для титрування; піпетки на 10 мл.

Методичні вказівки

Рис. 7.1. Схема установки для потенціометричного титрування: 1 – стакан для титрування; 2 – індикаторний електрод; 3 – електрод порівняння; 4 – бюретка; 5 – перемішувач; 6 – досліджуваний розчин; 7 – магнітна мішалка; 8 – рН-метр

Збирають установку для потенціометричного титрування, зображену на рис. 7.1. як індикаторний електрод використовують скляний електрод ЭСЛ-43-07. Як електрод порівняння – хлорсрібний, заповнений розчином KCl (ЭВЛ-1М3).

Потенціометричні вимірювання проводять з допомогою рН-метра, настроєного з допомогою буферних розчинів для вимірювання водневого показника.

Використовуючи стандарт-титри, у колбах на 1000 мл готують розчини NaOH та CH₃COOH з концентрацією 0,1 моль/л (С₀ = С₁ = 0,1 моль/л). З приготовленого розчину CH₃COOH 0,1 М відбирають піпеткою аліквотну частину об’ємом 10 мл (V₀ = 10 мл).

Переносять її в стакан для титрування, додають 60 мл дистильованої води, вкидають магнітний перемішувач і поміщають на столик магнітної мішалки. Готують до роботи електроди: добре промивають дистильованою водою і висушують фільтрувальним папером. Після цього їх занурюють у розчин з оцтовою кислотою.

Бюретку для титрування заповнюють розчином титранту, вмикають магнітну мішалку і розпочинають титрування. Титрант приливають повільно при безперервному перемішуванні порціями по 1 мл. Після кожної прилитої порції титранту (через 1 мл) вимикають магнітну мішалку, вмикають рН-метр, задаючи режим вимірювання рН і кімнатну температуру і записують значення рН розчину. Титрування завершують після приливання до вихідного розчину кислоти 16-17 мл титранту.

Експериментальні результати вносять у таблицю 7.1.

Таблиця 7.1

Результати потенціометричного титрування.

Електрохімічне коло – Ag | AgCl, KCl || H+|| cкло | 0,1 M HCl, AgCl | Ag

V1, мл
рН
Кд

Використовуючи експериментальні дані будують криву потенціометричного титрування в координатах рН – V₁. Визначають точку еквівалентності. Для кожної пари значень рН – V₁, які відповідають ділянці кривої, що знаходиться до точки еквівалентності, за рівнянням (7.6) обчислюють величину константи дисоціації К_д. Визначають середнє значення константи дисоціації оцтової кислоти. Одержане значення порівнюють із відповідним значенням, наведеним у довідниковій літературі. Роблять відповідні висновки.

Питання для самоконтролю

1. Чим відрізняються прості і складні редокс-електроди?

2. До якого типу відноситься хінгідронний електрод? Чому його можна використовувати для вимірювання рН розчинів?

3. Які електроди використовують як електроди порівняння? Чому?

4. Використовуючи стандартні електродні потенціали відповідних напівреакцій, оцініть, чи протікатиме за стандартних умов реакція FeCl₃ з KІ у водному розчині.

5. Запропонуйте методику визначення буферної ємності системи СH₃COOH + CH₃COONa.

6. Як визначити добуток розчинності малорозчинних сполук?

7. Які властивості повинні мати електроди, що використовують для вимірювання рН потенціометричним методом?

8. Яке рівняння покладено в основу кількісного методу полярографії? Наведіть його математичний вираз.