Practica

ности стекла солей, содержащихся в водопроводной воде. Если их не смыть, то после сушки посуды они образуют на стекле белые пятна.

III. Стерилизация посуды

Для окончательной очистки химическую посуду после мытья и промывания подвергают стерилизации с помощью водяного пара или горячего воздуха.

Стерилизация паром (пропаривание) заключается в том, что внутренние стенки сосуда омываются горячим водяным паром с температурой ~100 оС, который на них конденсируется и превращается в жидкость. Она стекает вниз и уносит с собой следы загрязнений.

Для пропаривания используют специальное приспособление(рис. 21). В колбе (1) с центрами кипения (2) кипит вода, пары которой по трубке (4) поступают в пропариваемый сосуд (5). Там они конденсируются в жидкость, которая стекает в воронку (3), а из неё снова попадает в колбу (1).

Стерилизация посуды горячим воздухом проводится в специальных стерилизаторах (рис. 22). В таких устройствах воздух нагревается до температуры больше100 °С и с помощью вентилятора равномерно омывает стенки посуды.

Стерилизация посуды является обязательной при работе с биологически активными веществами и особенно в тех случаях, когда для мытья посуды использовалась хромовая смесь. Стекло, находившееся с ней в контакте, даже после трёхкратного промывания водой ещё удерживает на своей поверхности ионы хрома. Они, как известно, даже в чрезвычайно малых концентрациях являются сильными биологическими ядами для некоторых ферментных систем. Поэтому после мытья хромовой смесью посуду, необходимо очень тщательно промывать и подвергать длительному пропариванию.

Рис. 21.

Приспособление для пропаривания посуды.

1 – колба с кипящей дистиллированной водой; 2 – центры кипения; 3 – стеклянная воронка;

4 - стеклянная трубка; 5 – пропариваемая посуда

Рис. 22.

Электрический воздушный стерилизатор

11

IV. Сушка химической посуды

Чистую посуду не рекомендуется сушить, протирая её тканью или фильтровальной бумагой – это может привести к появлению на стекле невидимых царапин, на месте которых при нагревании посуды могут возникнуть трещины.

В лабораториях посуду сушат двумя способами.

1. При комнатной температуре, используя специальные деревянные стеллажисушилки с колышками (рис.23).

Рис. 23.	Рис. 24.
Стеллаж для сушки химической посуды
при комнатной температуре.	Электрический сушильный шкаф для посуды

2. При нагревании в электрических сушильных шкафах(рис.23). Они снабжены терморегулятором и позволяют быстро высушить посуду. Сухую посуду желательно охлаждать в сушильном шкафу. Горячую посуду из сушильного шкафа нельзя ставить на полимерные материалы (оргстекло, полиэтилен, линолеум) и на холодные поверхности.

V. Очистка жидкостей перегонкой

Перегонка (дистилляция) – метод очистки жидкостей от растворённых в них веществ, основанный на различии их в температурах кипения (в летучести). Чем ниже температура кипения вещества, тем выше его летучесть.

Метод заключается в том, что при нагревании раствора из него постепенно испаряются вещества по мере увеличения их температур кипения. Выделяющиеся пары конденсируются в холодильнике и собираются отдельно.

Если очищаемая летучая жидкость (например, вода) содержит нелетучие растворённые примеси (соли, щёлочи), то при перегонке они остаются в растворе, а очищаемое вещество испаряется из него, конденсируется и собирается в приёмнике.

Если очищаемая жидкость содержит примесь другой жидкости, то при нагревании их смеси в первую очередь испаряется более летучее вещество. Поэтому очищенная жидкость может остаться в колбе для перегонки или оказаться в приёмнике.

Наиболее часто используют 2 способа перегонки жидкостей:

1. Перегонка при атмосферном давлении (простая перегонка)

Простую перегонку используют для очистки жидкостей либо от нелетучих примесей (соли, щёлочи, красители), либо от примесей, у которых температуры кипения на 100–150 оС выше температуры кипения очищаемого вещества.

12

Прибор для простой перегонки(рис.25) состоит из перегонной колбы(колбы Вюрца), термометра, холодильника Либиха, аллонжа и колбы-приёмника. Перед началом перегонки в перегонную колбу помещают центры кипения (кусочки битого фарфора), которые способствуют равномерному кипению жидкости и препятствуют её перебрасыванию в холодильник. Перегонную колбу заполняют очищаемой жидкостью не более, чем на ⅔ её объёма. Термо-

Рис. 25.

Прибор для простой перегонки.

1 – перегонная колба; 2 – центры кипения; 3 – термометр; 4 – холодильник Либиха; 5 – аллонж; 6 – колба-приёмник.

Стрелки указывают направление движения воды

метр закрепляют так, чтобы шарик со ртутью оказался чуть ниже отводной трубки перегонной колбы и полностью омывался парами. Холодную воду пускают в холодильник в направлении «снизу вверх» и начинают нагревание перегонной колбы. Если в ней находится водный раствор, то разрешается нагревание открытым пламенем. Если же в колбе содержится горючее вещество, то её нагревают на водяной бане. По показаниям термометра идентифицируют перегоняемое вещество и собирают его в колбу-приёмник.

Известны смеси жидких веществ, которые нельзя разделить перегонкой. Они называются азеотрóпными смесями. К ним относится, например, азеотропная смесь этанола с водой с массовой долей спирта, равной 95,6 %. При нормальном давлении температура её кипения составляет 78,17 оС, хотя температуры кипения чистого(100-%-го) спирта и воды выше и равны соответственно 78,3 оС и 100 оС. Поэтому при нагревании растворов спирта с массовой его долей, большей 95,6 %, из них вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем чистый спирт. При нагревании растворов спирта с массовой его долей, меньшей 95,6 %, из них так же вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем – оставшаяся вода.

Азеотропные смеси разделяют химическими методами.

Простую перегонку широко используют в лабораториях для получения дистиллирован- ной воды (воды, очищенной методом дистилляции) от растворённых в ней солей.

2. Перегонка при пониженном давлении (вакуум-перегонка)

Её применяют, если невозможна простая перегонка, т.е. если очищаемая жидкость при нагревании под атмосферным давлением разлагается. При понижении давления в системе температура кипения очищаемой жидкости уменьшается и она кипит без разложения. Пары её конденсируются и собираются в приёмнике.

Если целью перегонки является разделение жидкой смесина несколько разных фракций, то такая перегонка называется фракционной или дробной перегонкой.

13

VI. Важнейшие методы очистки газов

Газы, полученные в результате соответствующих химических реакций, практически всегда загрязнены парами воды и примесями сопутствующих газов, которые образуются вследствие протекания побочных реакций.

Выбор способа очистки газов зависит как от химических и физических свойств самих газов, так и от свойств содержащихся в них примесей.

В лабораторной практике для высушивания газов наиболее часто применяют концентрированные растворы серной или фосфорной кислот, безводные хлорид кальция или перхлорат магния («ангидрон»), безводный сульфат меди(II), оксид фосфора(V) («фосфорный ангидрид»), гидрид кальция, твёрдый гидроксид натрия («едкий натр»), оксид кальция («негашёная известь»), смесь твёрдых гидроксида натрия и оксида кальция («натронная известь»), частично обезвоженный гель кремниевой кислоты («силикагéль») и др. В каждом конкретном случае выбирают такой осушитель, который поглощал бы пары воды, но не реагировал бы с осушаемым газом. Например, для осушки аммиака нельзя использовать первых шесть из числа указанных осушителей, поскольку аммиак реагирует с ними.

Осушающие вещества могут быть жидкими(серная кислота), твёрдыми в виде гранул (хлорид кальция), в виде зёрен (силикагель), в виде порошков (фосфорный ангидрид).

Жидкие осушители используются в промывных склянках (рис.26).

Рис.26. Промывные склянки.

1 – склянка Тищенко; 2 – склянка Салюцо-Вульфа; 3 – склянка Дрекселя. (Стрелки указывают направление движения газа)

Твёрдые осушители наиболее часто используются в специальныхосушительных колонках (рис.27-а), склянках Тищенко (рис. 27-б), U-образных трубках (рис. 27-в) или в хлор-

кальциевых трубках (рис.27-г).

Рис. 27. а – осушительные колонки; б – хлоркальциевые трубки; в – U-образная трубка; г – хлоркальциевые трубки. (Стрелки указывают направление движения газа)

14

1. Получение и очистка водорода

Водород в лаборатории чаще всего получают в аппарате Киппа(рис. 28) действием 10– 15-%-го раствора хлороводорода или 15–20 -%-го раствора серной кислоты на цинк.

Рис.28. Аппарат Киппа.

1 – резервуар с перетяжкой; 2 – шарообразная воронка;

а– нижнее полушарие; б – центральный шар; в – нижний тубус;

г– верхний тубус; д – газоотводная трубка с краном; е – шлиф;

з– гранулы цинка; ж – раствор кислоты

Заправка аппарата Киппа и его использование

1.Перед заправкой аппарата укрепляют пробку нижнемв тубусе, соединительные шлифы смазывают специальной водостойкой смазкой и надёжно соединяют шарообразную воронку с резервуаром аппарата.

2.В средний шар через верхний тубус помещают достаточное количество гранулированного цинка, следя за тем, чтобы гранулы не попали в нижнее полушарие.

3.Надёжно закрывают верхний тубус пробкой, в которую вставлена газоотводная трубка с краном.

4.Открывают кран и наливают в шарообразную воронку раствор кислоты, в который предварительно добавляют 1 – 2 капли насыщенного раствора CuCl2 (для увеличения скорости реакции). Раствор должен заполнить нижнее полушарие и подняться в центральный шар на ⅓ его высоты, покрыв гранулы цинка.

5.Проверяют аппарат на герметичность. Для этого закрывают кран и наблюдают за изменением уровня жидкости в воронке. Если при этом раствор кислоты в воронке поднимается до исходного уровня и далее не изменяется, то прибор герметичен и им можно пользоваться. Если же после закрывания крана жидкость в воронку не поднимается вовсе или сначала поднимается, а потом медленно опускается, то прибор негерметичен. В таком случае его нужно заменить другим аппаратом.

6.Для включения аппарата открывают кран. Под действием силы тяжести раствор кислоты из воронки по длинной внутренней трубке опускается в нижнее полушарие и затем поднимается в центральный шар, в котором начинается реакция выделения газа.

7.Для выключения аппарата закрывают кран. Аппарат используется многократно до полного расходования одного из реагентов.

15

Очистка водорода

Если при получении водорода используется соляная кислота, то выделяющийся газ содержит две основные примеси – хлороводород и пары воды. От них избавляются, последовательно пропуская газ из аппарата Киппа через промывную склянку с водой (поглощает HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощает пары воды) (рис.29).

Рис. 29. Очистка водорода от примеси хлороводорода и паров воды. 1 – аппарат Киппа, заряженный соляной кислотой и цинком;

2 – промывная склянка с водой; 3 – промывная склянка с концентрированной серной кислотой

Проверка водорода на чистоту

Смеси водорода с кислородом(2 : 1) или воздухом очень опасны. Они взрываются с большой силой при поджигании, при пропускании электрического разряда или при контакте с платиной. Поэтому водород, выделяющийся из аппарата Киппа, перед использованием всегда нужно очень тщательно проверять на чистоту следующим образом:

1.Зажечь спиртовку на расстоянии не ближе 1 м к аппарату Киппа.

2.Методом вытеснения воды заполнить пробирку выделяющимся газом и закрыть её под водой указательным пальцем.

3.Поднести закрытую пробирку отверстием вниз к пламени спиртовки, не переворачи-

вая открыть и быстро внести в пламя. Чистый водород сгорает с лёгким, еле слышным хлопком вроде «п-па». Однако для обеспечения безопасности при работе с водородом всегда нужно окончательно убедиться в его чистоте. Водород можно использовать только после трёхкратной положительной пробы на чистоту. Если же при поджигании газа раздаётся

резкий «лающий» звук, то выделяющийся газ содержит примесь воздуха и очень опа-

сен. В этом случае нужно дождаться выделения чистого газа, периодически проводя пробу на чистоту. При этом нельзя использовать одну и ту же пробирку.

2. Получение и очистка оксида углерода(IV)

Этот газ получают также в аппарате Киппа взаимодействием карбоната кальция(мрамора) с разбавленной соляной кислотой(10–15 %). Выделяющийся газ содержит примеси хлороводорода и паров воды. Для очистки СО2 от этих примесей его пропускают через последовательно соединённые промывные склянки с водой или с насыщенным раствором гидрокарбоната натрия (поглощается примесь HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощаются пары воды) (рис. 30).

16

Рис. 30. Очистка оксида углерода(IV) от примесей хлороводорода и паров воды. 1 – аппарат Киппа, заряженный карбонатом кальция и разбавленной соляной кислотой; 2 - промывная склянка с охлаждённой водой; 3 – промывная склянка с концентрированной серной кислотой .

КОГДА И ЧТО СДЕЛАТЬ? Дома перед занятием:

1.Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному материалу.

2.В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы. В начале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого составьте конспект изученного материала по следующему плану:

а) Виды химической посуды и её предназначение (с рисунками); б) Последовательность мытья химической посуды;

в) Средства, применяющиеся для мытья химической посуды. Рецепт приготовления «хромовой смеси»;

г) Стерилизация и сушка химической посуды; д) Очистка жидкостей простой перегонкой (с рисунком и указанием составных частей

прибора).

е) Очистка углекислого газа от примесей (с рисунком и указанием составных частей прибора).

На занятии:

3.Ознакомьтесь с образцами химической посуды разных видов.

4.Вымойте выданную вам химическую посуду, в присутствии преподавателя или лаборанта проверьте её чистоту и поставьте в сушильный шкаф.

5.Ознакомьтесь с прибором для простой перегонки, его составными частями и с принципом действия.

6.Ознакомьтесь с прибором для очистки газа, его составными частями.

Дома после занятия:

7. Ответьте письменно на контрольные вопросы:

а) Какими свойствами стекло, использующееся для изготовления химической посуды, отличается от «оконного» стекла? Что такое «кварцевое стекло»? Каковы его свойства?

б) Какие вещества разрушают стекло?

в) Какие виды химической посуды используются в лабораторной практике? Приведите примеры по каждому из видов. Каково предназначение перечисленной вами посуды?

г) Какова последовательность мытья химической посуды?

17

д) Какие средства используются для мытья химической посуды? Что такое «хромовая смесь» и каковы правила работы с ней?

е) Как можно убедиться в чистоте химической посуды?

ж) Какие способы стерилизации химической посуды вы знаете?

з) Почему не рекомендуется сушить при высоких температурах мерную и толстостенную химическую посуду?

и) На чём основана очистка жидкостей методом простой перегонки? От каких примесей можно очищать жидкости данным методом?

к) Какие смеси называются азеотропными? Приведите примеры таких смесей. л) В каких случаях используется перегонка в вакууме?

м) Какие примеси и почему содержатся в углекислом газе, получаемом из карбоната кальция и соляной кислоты? Как очищают газ от них? Можно ли для очистки углекислого газа от примеси хлороводорода использовать щёлочь? Почему?

=======================================================================

18

Рис.1. Стеклянные фильтры. 1 – со шлифом; 2 – без шлифа;

а – пористая стеклянная перегородка; б - шлиф

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

«ОЧИСТКА ХЛОРИДА КАЛИЯ ОТ ПРИМЕСИ ХЛОРИДА ЖЕЛЕЗА(III) МЕТОДОМ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ»

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь

I. Фильтрование

Фильтрование– процесс механического разделения твёрдых и жидких компонентов смесей с помощью фильтров. Фильтр – мелкопористый материал, пропускающий жидкость и задерживающий на своей поверхности частицы твёрдого вещества. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом. В лабораторной практике используются стеклянные и бумажные фильтры.

Стеклянные фильтры(или фильтры Шотта) (рис.1) представляют собой стеклянные воронки с вплавленными в них пластинами из спрессованного пористого стекла.

Такие фильтры химически устойчивы и используются для фильтрования агрессивных жидкостей за исключением плавиковой кислоты и концентрированных растворов щелочей. Они изготавливаются только в заводских условиях, хрупки и требуют бережного обращения.

Бумажные фильтры изготавливают из специальных сортов бумаги разной плотности. По сравнению со стеклянными фильтрами они химически нестойки и легко разрушаются растворами кислот и щелочей, некоторых солей. В то же время бумажные фильтры дёшевы и легко изготавливаются в лабораторных условиях. Различают гладкие и складчатые бумажные фильтры.

Гладкие фильтры используются тогда, когда целью фильтрования является выделение твёрдого вещества (осадка). Такой фильтр изготавливают

из круга фильтровальной бумаги, диаметр которого примерно в раза больше диаметра воронки. Для этого бумажный круг складывают вчетверо (по пунктирам) и образовавшийся сегмент разворачивают в конус, одна половина которого состоит из одного, а вторая – из трёх слоёв бумаги (рис. 2).

Рис.2. Последовательность изготовления гладкого фильтра из кружка фильтровальной бумаги

При отсутствии круга используют лист бумаги, имеющий форму квадрата со стороной, примерно в 2 раза большей диаметра воронки. Его складывают вчетверо, образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчётом, чтобы верхний край фильтра

19

не доходил до края воронки на 3 – 5 мм. Как и в предыдущем случае, сегмент разворачивают в конус (рис. 3).

Рис.3. Последовательность изготовления гладкого фильтра из квадрата фильтровальной бумаги

Приготовленный фильтр вкладывают в воронку, прижимая к её стенкам, смачивают небольшим количеством воды.

Если целью фильтрования является получение жидкости, а также при необходимости увеличить скорость фильтрования применяютскладчатый фильтр. Его изготавливают так же, как и гладкий фильтр, но при этом полукруг складывают по пунктирам поочерёдно в противоположные стороны с образованием «гармошки» (рис.4). Её расправляют и вставляют в воронку, не смачивая водой.

Рис.4. Последовательность изготовления складчатого фильтра

Фильтрование при обычных условиях

Воронку с фильтром укрепляют на кольце штатива так, чтобы конец её трубки касался стенки сосуда для сбора фильтрата(рис. 5). Фильтруемую жидкость аккуратно сливают на фильтр стеклянной палочке, следя за тем, чтобы уровень жидкости в фильтре всегда был ниже его края не менее, чем на 1 см.

Фильтрование при повышенной температуре

В случае необходимости отфильтровать горячий раствор(при перекристаллизации) используют воронку для горячего фильтрования. Она представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, которая наполняется водой и подогревается. В эту воронку вставляется обычная стеклянная воронка с гладким или складчатым фильтром. Фильтрование проводится, как и в предыдущем случае.

Рис. 5. Фильтрование через гладкий фильтр при обычных условиях. 1 – стеклянная воронка; 2 – фильтр; 3 – стеклянная палочка.

20