Practica

Фильтрование при пониженном давлении

Для более полного отделения осадка от жидкости и ускорения процесса используют фильтрование при пониженном давлении. Соответствующий прибор (рис. 6) состоит из толстостенной стеклянной колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного насоса (4).

Рис. 6. Схема установки для фильтрования при пониженном давлении:

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – предохранительная склянка Салюцо-Вульфа; 4 – водоструйный насос.

Толстостенная предохранительная склянка служит для предотвращения засасывания воды из насоса в колбу Бунзена в случае перепада давления воды в водопроводе.

Водоструйный насос (рис. 7) – приспособление, в котором создаётся пониженное давление за счёт засасывания воздуха сильной струёй воды. Насос через штуцер 1 прочным резиновым шлангом подсоединяется к водопроводному крану. Скорость движения воды в постепенно суживающейся трубке 2 резко возрастает. Поток воды из этой трубки выбрасывается с большой скоростью в другую трубку3, которая размещается почти вплотную к ней, имеет немного больший диаметр и постепенно расширяется. Воздух через зазор между трубками захватывается струёй воды, которая вместе с пузырьками откачанного воздуха поподает в слив 4. Через отросток 5 насос присоединяется к прибору,

в котором нужно уменьшить давление.	Рис. 7. Схема водо-
	струйного насоса

Подготовка фильтра

Из куска фильтровальной бумаги вырезают кружок такого размера, чтобы он совершенно свободно ложился на дно воронки и закрывал все его отверстия. Фильтр кладут в воронку, смачивают дистиллированной водой и плотно прижимают ко дну.

Фильтрование

1.Собирают прибор для фильтрования, плотно вставляя резиновую пробку на воронке Бюхнера в горло колбы Бунзена.

2.Включают водоструйный насос, открыв водопроводный кран.

3.Не взмучивая осадка(если он отстоялся), сливают в воронку(БЕЗ ПАЛОЧКИ) бóльшую часть жидкости, следя за тем, чтобы, по возможности, фильтр был постоянно покрыт жидкостью, а её уровень был ниже края воронки не менее, чем на 0,5 см.

4.Осадок взмучивают в оставшейся жидкости и смесь выливают в воронку. Остатки

21

твёрдого вещества быстро переносят из стакана в воронку стеклянным шпателем.

5.Твёрдое вещество в воронке равномерно распределяют по поверхности фильтра и слегка прижимают к нему стеклянным шпателем.

6.По окончании фильтрования сначала аккуратно отсоединяют воронку от колбы, а за-

тем выключают насос.

II.Взвешивание

Влабораторной практике взвешивание проводят при количественных исследованиях. В учебных лабораториях его осуществляют на технохимических весах(рис. 8) с точностью ±0,01 г, на одночашечных электронных с точностью ±0,01 г (рис. 9) или на аналитических весах с точностью ± 0,0001 г.

Рис. 8. Технохимические весы 1 - коромысло; 2 – грузики-гайки;

3 – «серьги»; 4 – чашки; 5 – основание; Рис. 9. Одночашечные электронные весы. 6 – установочный винт; 7 – ручка арретира;

8 – шкала; 9 – отвес; 10 – стрелка; 11 – колонка весов.

Основная составная часть технохимических весов– коромысло, которое ребром призмы, закрепленной посередине, опирается на вертикальную опорную колонку. На концах коромысла находятся призмы, на остриях которых с помощью «серёжек» подвешены чашки. К середине коромысла прикрепленастрелка-указатель, свободный конец которой движется вдоль шкалы с делениями. К колонке прикреплён отвес, по которому весы устанавливаются в строго вертикальном положении. Это производится установочными винтами. На концах коромысла имеются подвижные грузики-гайки для уравновешивания ненагруженных весов. Для предохранения острия коромысла от излишнего истирания весы снабжены специальным приспособлением – арретиром.

К весам прилагается разновес с набором разновесок: 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 г и 500, 200, 100, 50, 20, 10 мг. Из указанных разновесок можно составить любую массу от0,01 до 201,01 г.

Перед взвешиванием весы необходимо проверить. Для этого осторожно поворачивают арретир вправо и следят за качанием стрелки. Если она отклоняется вправо и влево от нулевой точки шкалы одинаково или качания в обе стороны различаются не более чем 1на-1,5 деления, то можно считать, что весы уравновешены. Если же этого не наблюдается, весы надо отрегулировать подвижными гайками на концах коромысла.

Правила взвешивания на технохимических весах:

1. Перед началом взвешивания необходимо убедиться в исправности весов, проверив положение равновесия.

22

2.Ни в коем случае нельзя насыпать или наливать вещества непосредственно на чашку весов! Твёрдые вещества нужно взвешивать на часовом стекле, в бюксе или на листке глянцевой бумаги. Жидкости взвешивают в банках или химических стаканчиках.

3.Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновески - на правую. Загрузку и разгрузку чашек весов взвешиваемыми предметами, установку и снятие разновесок производят только на арретированных весах.

4.Нельзя ставить на чашу весов горячие, влажные или грязные предметы. Взвешиваемые тела должны иметь температуру, одинаковую с температурой весов.

5.Разновески берут только пинцетом и, снимая их с чашки весов, помещают в те гнёзда разновеса, из которых они были взяты.

6.Разновески помещают на чашу весов в определённом порядке: начинают с большой разновески и переходят к меньшим в порядке убывания их массы, пока не будет достигнуто уравновешивание.

7.Массу определяют, подсчитав разновески по пустым гнёздам в разновесе. При переносе разновесок с чашки весов в соответствующие гнёзда их общую массу снова подсчитывают, проверяя первый результат.

8.В процессе выполнения одного ОПЫТа взвешивание проводят на одних и тех же весах

спостоянным набором разновесок.

9.После окончания взвешивания весы обязательно следует арретировать. На чашках весов ничего нельзя оставлять.

Правила взвешивания на одночашечных электронных весах:

1.Подключить весы к сети.

2.С помощью сенсорной панели выбрать режим измерения массы и установить на цифровом табло весов нулевое показание «000,00 g».

3.Сухой и чистый взвешиваемый объект массой не больше 200 г (вещество в бумажной, стеклянной или фарфоровой таре) очень осторожно и плавно поместить на чашку.

4.Записать показание весов и аккуратно снять нагрузку с чашки.

5.Выключить весы.

III. Перекристаллизация

Перекристаллизация – важнейший метод очистки твёрдых растворимых веществ от твёрдых растворимых примесей, позволяющий получить очищенное вещество в кристаллическом виде. Он основан на том, что при понижении температуры коэффициенты растворимости большинства твёрдых веществ, уменьшаются, как это видно из таблицы 1.

Таблица 1. Значения коэффициентов растворимости(г/100 г H2O) нитрата натрия и хлорида калия в интервале температур 0 оС – 100 оС.

t, oC

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Вещество

NaNO3	72,7	79,9	87,6	96,1	104,9	114,1	124,7	132,2	149,4	168,6	176,3
KCl	28,0	31,2	34,2	37,2	40,1	42,9	45,8	48,6	51,3	53,8	56,3

Исходя из величины коэффициента растворимости соли и её массы можно найти объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при указанной температуре раствора.

Пример 1. Рассчитайте объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при 40 оС раствора нитрата натрия, если масса данной соли равна 6,0 г.

Решение:

1. Из справочной таблицы находим, что коэффициент растворимости NaNO3 при 40 оС

23

равен 104,9 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, необходимой для приготовления насыщенного при данной температуре раствора, содержащего соль массой 6 г:

Для растворения соли массой104,9 г необходима вода массой 100 г, для растворения соли массой 6,0 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 5,7 г (H2O).

3.Рассчитаем объём этой порции воды:

V (H	2	O) =	m(H 2O)	=	5,7 г	= 5,7 см3 .
					1 г/см3
			ρ(H 2O)

Метод перекристаллизации заключается в следующем. При нагревании до определённой температуры готовится раствор загрязнённого вещества, насыщенный относительно этого вещества, но ненасыщенный относительно примеси (вследствие малого её содержания). При охлаждении такого раствора часть основного вещества из-за уменьшения коэффициента его растворимости выделяется из раствора в осадок в виде кристаллов, а примесь остаётся в растворе.

Перекристаллизация малоэффективна, если примесью является малорастворимое вещество или если примесьизоморфна основному веществу, т. е. образует с ним смешанные кристаллы (одинакового строения и одинаковой формы).

В зависимости от химической природы основного вещества, оно может кристаллизоваться из раствора как в безводном состоянии(K2Cr2O7, NH4Cl и др.), так и в виде кристаллогидра-

тов (CuSO4 · 5H2O, Na2CO3 · 10H2O и др.).

Массу выкристаллизовавшегося вещества можно рассчитать, используя значения коэффициентов его растворимости при указанных температурах.

Пример 2. Рассчитайте массу нитрата натрия, который выкристаллизуется из его насыщенного при 80 оС раствора в результате охлаждения до температуры20 оС, если для приготовления исходного раствора была использована загрязнённая соль массой25,5 г. (При проведении расчётов массой примесей пренебречь).

Решение.

1.Из справочной таблицы находим, что коэффициенты растворимости NaNO3 при 80 оС

ипри 20 оС равны, соответственно, 149,4 г и 87,6 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, которая содержится в исходном растворе нитрата натрия, насыщенном при 80 оС:

Для растворения соли массой 149,4 г необходима вода массой 100 г, для растворения соли массой 25,5 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 17,1 г (H2O).

3.Если при охлаждении насыщенного раствора выделится осадок безводного вещества, то масса воды при этом не изменится и в охлаждённом растворе составит также17,1 г. Рас-

считаем массу соли, которая будет находиться в насыщенном растворе над осадком при температуре 20 оС:

Вводе массой 100 г растворяется соль массой 87,6 г,

в воде массой 17,1 г растворяется соль массой Y г, откуда находим, что Y = 15,0 г (NaNO3).

4. Рассчитаем массу безводной соли, которая выделится из раствора: m(NaNO3)теор = 25,5 г – 15,0 г = 10,5 г.

Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь

ОПЫТ 1. Очистка KCl

Выполнение:

а) Получите у лаборанта навеску загрязнённого KCl массой 10 г.

б) Используя данные таблицы1, рассчитайте объём воды, необходимый для приготовле-

24

ния насыщенного при 60 оС раствора KCl исходя из полученной навески(массой примеси в ней пренебречь) (См. Пример 1).

в) Отмерьте мерным цилиндром рассчитанный объём воды и перелейте её в стаканчикс навеской.

г) Непрерывно перемешивая смесь, нагрейте её до полного растворения соли, избегая кипения раствора(!).

д) Полученный насыщенный раствор охладите в кристаллизаторе с холодной водой до температуры 10 оС. Во время охлаждения раствора взвесьте пустую фарфоровую чашку:

m1(чашки) = … г.

е) Соберите прибор для фильтрования при пониженном давлении(рис.6) и отфильтруйте выделившиеся кристаллы KCl.

ж) Аккуратно с помощью шпателя перенесите кристаллы из воронки в чашку.

з) Высушите кристаллы KCl в чашке в сушильном шкафу при температуре110 оС (7 – 10 минут) и охладите до комнатной температуры.

и) Взвесьте чашку с кристаллами и рассчитайте практическую массу очищенного KCl: m2(чашки) = … г; m (KCl) практ = m2(чашки) – m1(чашки) = … г.

к) Рассчитайте теоретическую массу m(KCl)теор (см. Пример 2): m (KCl) теор = … г.

л) Рассчитайте практический выход очищенного KCl (%):

η(KCl) = m(KCl)практ · 100 = … %. m(KCl)теор

ОПЫТ 2. Сравнительный анализ исходного и очищенного образцов KCl на содержание примеси FeCl3

Для доказательства того, что в результате перекристаллизации содержание примесиFeCl3 в образце KCl резко уменьшается, проведите сравнительный анализ исходного и очищенного

образцов хлорида калия. Он заключается в визуальном сравнении интенсивности окраски растворов, возникающей в результате реакции:

FeCl3 + 3KNCS ↔ Fe(NCS)3 + 3KCl.

Образующийся тиоцианат (роданид) железа(III) Fe(NCS)3 придаёт раствору краснооранжевый цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию FeCl3 в растворе.

Выполнение:

а) В две пробирки внесите по 10 капель воды. В первую из них добавьте образец исходного (загрязнённого) хлорида калия массой ≈ 50 мг (½ шпателя), а во вторую – столько же очищенной вами соли. Содержимое пробирок перемешайте до полного растворения кристаллов.

б) В каждую из пробирок добавьте по 1 капле раствора тиоцианата калия KNCS и перемешайте их содержимое.

Задание:

Сравните интенсивность окраски в пробирках и на основании этого сделайте вывод о сравнительном содержании примеси FeCl3 в исходном и в очищенном образцах.

КОГДА И ЧТО СДЕЛАТЬ? Дома перед занятием:

1.Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному мате-

риалу.

2.В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы. В начале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого перепишите в тетрадь названия и методики выполнения опытов из вышеприведенной «Экспериментальной части», оставляя места для записи наблюдений, объяснений, расчётов, ответов на вопросы и выводов.

25

На занятии:

3.Выполните экспериментальную часть работы, строго следуя инструкции и тщательно записывая промежуточные результаты в отчёт.

4.Уберите своё рабочее место.

Дома после занятия:

5.Выполните необходимые расчёты и запишите их в отчёт.

6.Ответьте письменно в тетради для лабораторных работ на контрольные вопросы:

а) В чём заключается сущность метода перекристаллизации?

б) В каких случаях метод перекристаллизации нельзя использовать для очистки - ве ществ? Какие примеси называются изоморфными?

в) Почему при приготовлении насыщенного раствора KCl необходимо избегать кипения жидкости?

г) Почему очищенный вами препаратKCl всё же содержит некоторое количество примеси FeСl3? Как от неё можно избавиться?

============================================================

26

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

«СКОРОСТЬ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ. ХИМИЧЕСКОЕ РАВНОВЕСИЕ»

Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь

ОПЫТ 1. Изучение зависимости скорости реакции Г. Ландольта от концентраци иодата калия.

Уравнение реакции Г. Ландольта (1886 г):

2KIO3 + 5Na2SO3 + H2SO4 ® I2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + H2O .

Её окончанию соответствует выделение свободного иода, который соединяется с крахмалом, содержащимся в растворе, образуя соединение темно-синего цвета.

Выполнение:

Закрепите в зажимах 3 бюретки и заполните их рабочими растворами:

Первую бюретку – раствором иодата калия, содержащим крахмал; вторую бюретку – раствором сульфита натрия, подкисленным серной кислотой; третью бюретку – дистиллированной водой.

1-а) В пробирку № 1 отмерьте 10 см3 раствора KIO3, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Содержимое пробирок быстро смешайте в химическом стакане, включив одновременно секундомер. Определите время появления синей окраски раствора, результат занесите в таблицу 1. Тщательно промойте стакан.

1-б) В пробирку № 1 отмерьте 5 см3 раствора KIO3 и 5 см3 Н2О, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Смешайте растворы в стакане, как в предыдущем опыте, включив одновременно секундомер. Определите время появления синей окраски раствора, результат занесите в таблицу 1. Тщательно промойте стакан.

1-в) В пробирку № 1 отмерьте 2,5 см3 раствора KIO3 и 7,5 см3 воды, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Растворы смешайте, как в предыдущих опытах и определите время протекания реакции. Результаты внесите в таблицу 1

						Таблица 1
	Пробирка № 1		Пробирка № 2	Конц. KIO3		Условная
Опыт	Объем	Объем	Объем р-ра	после смешив.	Время t, с	скорость,
	р-ра KIO3, см3	воды, см3	Na2SO3, см3	р-ров, моль/дм3		vусл .= 1/t
1-а	10	0	10
1-б	5	5	10
1-в	2,5	7,5	10

Задания:

Заполните таблицу. Учтите, что концентрация KIO3 в растворе, находящемся в бюретке, равна 0,02 моль/дм3. В опыте 1-а исходный раствор KIO3 объемом 10 см3 вы разбавили до объема 20 см3. Так как объем раствора увеличился в2 раза, то концентрация KIO3 в нем уменьшилась в 2 раза и составили 0,02 : 2 = 0,01 моль/ дм3. Аналогично рассчитайте концентрации KIO3 в опытах 1-б и 1-в.

Условную скорость реакции вычислите как величину, обратную времени её протекания:

vусл .= 1/t.

Простройте график зависимости условной скорости реакции от концентрации KIO3. Оцените кинетический порядок реакции поKIO3. Сделайте вывод о влиянии концен-

траций реагентов на скорость реакций.

27

ОПЫТ 2. Изучение зависимости скорости реакции Г. Ландольта от температуры

Выполнение:

В пробирку № 1 отмерьте 2,5 см3 раствора KIO3 и 7,5 см3 воды, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Растворы в пробирках подогрейте в водяной бане на 10 – 30 оС. С помощью термометра определите температуру растворов и сразу после этого смешайте их, как в предыдущих опытах. Определите время протекания реакции, результат внесите в таблицу 2.

Таблица 2

Пробирка № 1

Пробирка № 2

Температура

Условная

Опыт

Объем

Объем

Объем р-ра

Время t, с

скорость,

растворов, °С

р-ра KIO3, см3

воды, см3

Na2SO3, см3

vусл .= 1/t

2

2,5

7,5

10

1-в

2,5

7,5

10

Задания:

Заполните таблицу, внеся в её последнюю строку результаты опыта1-в. Сравните результаты опытов 2 и 1-в. Рассчитайте примерное значение температурного коэффициента скорости реакции. Сделайте вывод о влиянии температуры на скорость реакций.

ОПЫТ 3. Изучение влияния сульфата меди(II) на скорость восстановления роданида железа(III).

В данном опыте вы изучите влияние сульфата меди(II) на скорость реакции восстановления роданида железа(III) тиосульфатом натрия:

2Fe(NCS)3 + 2Na2S2O3 = 2Fe(NCS)2 + 2NaNCS + Na2S4O6 .

Окончанию данной реакции соответствует полное обесцвечивание раствора.

Выполнение:

Приготовьте исходный раствор роданида железа(III), смешав в пробирке примерно по 2 см3 разбавленных растворов FeCl3 и KNCS:

FeCl3 + 3KNCS ↔ Fe(NCS)3 + 3KCl.

Полученный раствор разделите на 2 части (в 2-х пробирках).

Впервую пробирку с раствором роданида железа(III) добавьте 1 каплю раствора тиосульфата натрия, содержимое пробирки перемешайте. Обратите внимание на скорость обесцвечивания раствора.

Вдругую пробирку с раствором роданида железа(III) добавьте 1 каплю очень разбавленного раствора сульфата меди(II), а затем 1 каплю раствора тиосульфата натрия. Содержимое пробирки перемешайте. Что наблюдается?

Задания: Запишите наблюдаемые эффекты. Какова роль сульфата меди(II) в процессе восстановления роданида железа(III) тиосульфатом натрия? Сделайте вывод о влиянии катализаторов на скорость химических реакций.

ОПЫТ 4. Изучение влияния концентраций веществ на положение химического равновесия

В этом опыте вы изучите влияние концентраций исходных веществ и продуктов на положение химического равновесия в гомогенной системе:

FeCl3 + 3KNCS ↔ Fe(NCS)3 + 3KCl.

Смещению данного равновесия вправо соответствует усиление окраски раствора, а смещению влево – её ослабление.

28

Выполнение:

Приготовьте гомогенную равновесную систему, смешав в пробирке примерно по2 см3 разбавленных растворов FeCl3 и KNCS. Полученный раствор разделите на 3 части (в пробирках). Одну из них оставьте в качестве контрольной.

В первую пробирку добавьте1 каплю насыщенного раствора KNCS, во вторую – 2–3 шпателя кристаллов KCl. Содержимое пробирок перемешайте и сравните интенсивность окраски в них с интенсивностью в контрольной пробирке.

Задания:

Запишите наблюдаемые эффекты и объясните их. Сделайте вывод о направлении смещения равновесия при изменении концентраций исходных веществ и продуктов реакции. Запишите выражение константы химического равновесия изученного процесса.

ОПЫТ 5. Изучение влияния температуры на положение равновесия в гомогенной системе

В этом опыте вы изучите влияние температуры на положение равновесия процесса

2NO2 (г) ↔ N2O4 (г) + Q.

Смещению равновесия влево соответствует усиление бурой окраски газа, а вправо – ее ослабление.

Выполнение:

Одну из сообщающихся колб, наполненных смесью оксидов NO2 и N2O4, опустите в стакан с охладительной смесью (NaCl + лёд), а другую – в стакан с горячей водой. Через 1 – 2 минуты сравните интенсивность окраски газа в колбах. Теперь поменяйте колбы местами: охлажденную колбу опустите в стакан с горячей водой, а нагретую – в стакан с охладительной смесью. Наблюдайте за изменением интенсивности окраски газа в колбах.

Задания:

Запишите наблюдаемые явления и объясните их. Сделайте вывод о влиянии температуры на положение химического равновесия. Запишите выражение константы химического равновесия изученного процесса. Пользуясь справочными данными, определите температурные условия осуществления прямой реакции.

КОГДА И ЧТО СДЕЛАТЬ?

Дома перед занятием:

1.Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному ма-

териалу.

2.В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы.

Вначале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого перепишите в тетрадь названия и методики выполнения опытов из вышеприведенной «Экспериментальной части», оставляя места для записи наблюдений, объяснений, расчётов, ответов на вопросы и выводов.

На занятии:

3.Выполните экспериментальную часть работы, строго следуя инструкции и тщательно записывая промежуточные результаты в отчёт.

4.Уберите своё рабочее место.

Дома после занятия:

5.Выполните необходимые расчёты и запишите их в отчёт. Постройте график.

6.Ответьте письменно в тетради для лабораторных работ на контрольные вопросы:

а) Дайте определение скорости гомогенной химической реакции. Каковы её физи-

ческий смысл и единицы?

б) Перечислите факторы, влияющие на величину скорости химических реакций.

29

в) Какова зависимость скорости химических реакций от концентраций реагентов? Как называется соответствующий закон, определяющий эту зависимость? Как он формулируется?

г) Какова зависимость скорости химических реакций от температуры? Каков физический смысл коэффициента скорости реакции? От каких факторов зависит его величина?

д) Что такое катализаторы? Какие вещества могут выступать в роли катализаторов? Как можно объяснить их влияние на скорость реакций?

е) Какое состояние системы называется химическим равновесием? Сформулируйте принцип Ле Шателье.

ж) Каково влияние концентраций исходных веществ и продуктов реакции насо стояние химического равновесия в системе?

з) Каково влияние температуры на состояние химического равновесия в гомогенной системе?

=======================================================================

30