2. Ветеринарно-санитарная экспертиза солонины
При экспертизе соленого мяса и субпродуктов помимо сенсорного исследования, проводят трихинеллоскопию (если исследуют свинину), бактериоскопию и бактериологический анализ, ставят реакцию преципитации с рассолом на сибирскую язву, определяют свежесть, устанавливают содержание соли и нитритов.
Для проведения бактериологического и серологического исследований солонину и рассол направляют в ветеринарно-бактериологическую лабораторию. Трихинеллоскопию, определение свежести и технохимический анализ проводят в лаборатории мясо-молочной и пищевой контрольной станции.
Для лабораторного исследования на свежесть и технохимический контроль берут не менее 300 г. солонины и около 200 мл рассола.
Определение свежести и технохимическое исследование солонины. Исследование солонины на свежесть включает установление сенсорных и лабораторных показателей. Из лабораторных методов при оценке солонины проводят бактериоскопию, пробу с 5%-ным раствором сернокислой меди в бульоне и определение содержания летучих жирных кислот. Кроме того, определяют рН, содержание пероксидазы, сероводорода, свободного аммиака (по Эберу) и проводят визуальную люминесценцию. Техника выполнения всех указанных исследований такая же, как и при анализе неконсервированного мяса. Водные вытяжки готовят в соотношении солонины к воде, как 1:4.
Сенсорное исследование. При сенсорном исследовании определяют внешний вид и цвет солонины с поверхности и на разрезе, консистенцию и запах.
Доброкачественная солонина из говядины и баранины с поверхности чистая, без плесени и слизи, темно-красного или ярко-красного цвета, на разрезе цвет красный, поверхность без пятен, окраска равномерная, консистенция плотная, запах приятный, свежей солонины.
Солонина подозрительной свежести с поверхности более темного цвета, иногда слегка ослизнена, на разрезе окраска равномерная, но по периферии куска имеется темноватый ободок, консистенция менее плотная, запах легкого закисания или незначительной затхлости.
У несвежей солонины поверхность темного цвета, ослизнена, иногда покрыта плесенью, цвет на разрезе неравномерный — серый, темно-красный или коричневый, консистенция дряблая, запах резко кислый, гнилостный или аммиачный.
Лабораторное исследование.
Б а к т е р и о с к о п и я. Мазки-отпечатки из доброкачественной солонины окрашиваются слабо. В одном поле зрения микроскопа в препарате из поверхностного слоя можно обнаружить единичные микробные тела; в мазках из глубоких слоев микроорганизмов нет.
Мазки из солонины подозрительной свежести окрашиваются более интенсивно. В препаратах из глубоких слоев находят 10-20 палочек и кокков.
Мазки из несвежей солонины окрашиваются интенсивно, в поле зрения находят более 20 микроорганизмов, преимущественно палочек.
Определение летучих жирных кислот. На титрование отгона из 25 г соленого свежего мяса расходуется до 0,35 мл 0,2н. раствора едкого натрия, а на титрование солонины, допустимой к употреблению в пищу после санитарной обработки, — от 0,36 до 1 мл и солонины несвежей - более 1 мл.
Определение рН. Величина рН вытяжек из солонины измеряется в зависимости от свежести продукта: рН доброкачественной солонины 5,8-6,4; солонины сомнительной свежести — 6,5-6,6; несвежей — 6,7 и выше.
Реакция на пероксидазу. Вытяжка из свежей солонины окрашивается в сине-зеленый цвет в течение первой минуты, из солонины сомнительной свежести слабое позеленение наступает в течение 1-2 минут и сразу же переходит в бурый цвет. Цвет вытяжки из несвежей солонины не изменяется. Положительный результат бензидиновой пробы обнаруживается в вытяжках из солонины, имеющей рН до 6,4; при рН от 6,4 до 6,5 реакция слабо положительная и выше 6,5— отрицательная.
Определение сероводорода. В короткую пробирку или пузырек с широким горлом помещают 20-30 маленьких кусочков исследуемой солонины. Около пробки закрепляют полосу фильтровальной бумаги, смоченную щелочным 10%-ным раствором уксуснокислого свинца. Бумажка не должна прикасаться ни к мясу, ни к стенкам стаканчика.
Реакцию читают через 15 минут. Если сероводорода нет, бумажка остается белой, при наличии сероводорода она приобретает бурый или темно-коричневый цвет.
Реакцию для определения сероводорода готовят следующим образом: к 10%-ному водному раствору уксуснокислого свинца приливают 10%-ный раствор едкого натрия до выпадения осадка. Реактив хранят в плотно закрытой склянке.
Реакция на газообразный аммиак. В пробирку наливают приблизительно 1 мл реактива Эбера (1 часть концентрированной соляной кислоты, часть эфира и 3 части этилового спирта).
Пробирку встряхивают и закрывают пробкой с припущенной через нее проволочкой или стеклянной палочкой, заканчивающейся крючком. На крючок надевают маленький кусочек исследуемой солонины. Расстояние между кусочком солонины и поверхностью реактива должно быть приблизительно 1 мм. Если в солонине есть газообразный аммиак, в пробирке появляется белое облачко нашатыря. Облачко становится более заметным, если палочку то опускать, то поднимать и особенно в момент извлечения кусочка продукта из пробирки.
Интенсивность реакции отмечают следующим образом: отрицательная —; слабо положительная (быстро исчезающее облачко, появляющееся в момент извлечения кусочка продукта из пробирки +; положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения кусочка в пробирку с реактивом) + +; резко положительная (облачко появляется немедленно по внесении кусочка в пробирку) + + +.
Нельзя исследовать охлажденные продукты, так как возможна конденсация воды и появление ложного облачка.
Люминесцентный анализ. Вытяжки из доброкачественной солонины не флюоресцируют или излучают бледно-розовый свет; из солонины подозрительной свежести — молочно-голубой и из несвежей — голубой свет.
Определение содержания хлористого натрия. Отвешивают около 3 г солонины, тщательно измельчают и помещают в стаканчик или колбу, туда же приливают 100 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут для экстрагирования. Смесь взбалтывают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, им же и растирают кусочки солонины. Затем в чистую колбу наливают 20 мл экстракта, добавляют несколько капель 5%-ного раствора хромово-кислого кислого калия и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра до появления стойкого кирпично-красного окрашивания.
Рассчитывают по формуле:
Х = 0,0029·а·100·100 ,
в·с
где х — количество соли в продукте в г;
0,0029 — количество поваренной соли, эквивалентное 1 мл 0,1 н.раствора азотнокислого серебра, в г;
а — количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование экстракта, в мл;
100 — количество дистиллированной воды, взятое для экстрагирования, в мл; 100 — пересчет на 100 г солонины;
в — навеска солонины, в г;
с — количество экстракта, взятое для титрования, в мл.
Каждый миллилитр раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, будет приблизительно соответствовать 1% соли.
Содержание соли в солонине колеблется от 3 до 12%. При большом количестве соли продукт подлежит вымачиванию.
Определение нитритов с цветной шкалой растворов нитрита натрия. В химический стакан отвешивают 5 г фарша из солонины и приливают 100 мл дистиллированной воды; смесь настаивают 30 минут при помешивании стеклянной палочкой через каждые 10 минут. После настаивания из стакана берут 5 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, доливают колбу до черты водой и, перемешав раствор, фильтруют через бумажный фильтр.
Если нитриты определяют в сырых продуктах, вытяжку кипятят 10-15 минут в водяной бане, а затем фильтруют, если в вареных экстракт не нагревают.
Для колориметрирования испытуемого раствора готовят шкалу растворов нитрита натрия. Готовят основное разведение нитритов с содержанием в 1 мл раствора 0,0005 мг нитрита натрия. В мерную колбу на 100 мл отвешивают 50 мг нитрита натрия и доливают до черты водой; 100 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл и 1 мл вновь полученного раствора еще раз разводят водой в колбе такого же объема.
Отбирают 10 одинаковых пробирок из бесцветного стекла. На всех пробирках отмечают черточкой объем, равный 12 мл, В пробирки отмеривают количество раствора нитрита натрия, соответствующее содержанию нитритов в 100 г продуктов.
Номер пробирки . 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Количество
раствора (в мл) . 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0
Количество нитри-
тов в 100 г продукта
(в мг) . 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
В пробирку такого же диаметра, как и пробирки шкалы растворов нитрита, наливают 8 мл экстракта. Затем во все пробирки быстро вносят по 2 мл реактива Грисса и доливают дистиллированной водой до черты, а в пробирку с исследуемым экстрактом прибавляют 2 мл воды. Содержимое всех пробирок помешивают тонкой стеклянной палочкой и оставляют на 20 минут, после чего окраску испытуемой пробирки сравнивают с окраской пробирок стандартной шкалы, определяя цвет сверху вниз на белом фоне. Если цвет раствора исследуемого экстракта интенсивнее цвета пробирки шкалы с максимальным содержанием нитритов, экстракт разводят вдвое и после приготовления новой шкалы колориметрирование повторяют. Число миллиграммов нитрита, указанное на пробирке шкалы, соответствующей по цвету исследуемому экстракту, увеличивают вдвое. Содержание нитритов в солонине не должно превышать 10 мг на 100 г продукта.
Основной стандартный раствор нитрита натрия готовят следующим образом: 0,15 г химически чистого нитрита натрия (Na NO2) растворяют в 1л дистиллированной воды, затем 25 мл полученного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до объема 500 мл; 1 мл этого раствора содержит 0,0075 мл нитрита натрия.
Приготовление реактива Грисса. Готовят два следующих раствора:
1) берут 0,5 г сульфаниловой кислоты и растворяют в 150 мл 12% -ной уксусной кислоты;
2) берут 0,2 г нафтиламина и 20 мл воды и кипятят до растворения, затем фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 мл 12% -ной уксусной кислоты.
Полученные растворы смешивают в равных объемах. В случае появления розовой окраски их взбалтывают с цинковой пылью и фильтруют. Допускается пользование сухим реактивом Грисса: смесь 1 г α-нафтиламина, 10 г сульфаниловой кислоты и 89 г виннокаменной кислоты; при необходимости 10 г этой смеси растворяют в 100 мл воды.
Исследование рассола. Рассол доброкачественной солонины красного цвета, прозрачный, без пены, не содержит хлопьев, запах рассола ароматный, свойственный доброкачественной солонине.
Рассол несвежей солонины кровянисто-красный или буро-красный, мутный, пенистый, иногда содержит хлопья; запах рассола затхлый гнилостный или резко кислый.
Определение рН. Рассол наливают в пробирку и осторожно нагревают до свертывания белков (70°) . После осаждения белков рассол фильтруют через бумажный фильтр. рН определяют так же, как и в экстракте-фильтрате из мяса. Рассол доброкачественной солонины должен быть не более 6,2; солонины подозрительной свежести— 6,3-6,8; несвежей солонины — 6,9 и выше.
Реакцию на пероксидазу проводят с неразведенным рассолом. Техника выполнения реакции такая же, как и при исследовании мясного экстракта-фильтрата. Рассол доброкачественной солонины сине-зеленого цвета; в рассоле солонины подозрительной свежести сине-зеленый цвет появляется с большой задержкой и быстро переходит в бурый, а в рассоле несвежей солонины не проявляется вообще. Положительная реакция на пероксидазу отмечается в рассоле при рН до 6,4-6,5; при рН 6,6 реакция слабо выражена, а при рН 6,7 и выше реакция отрицательная.
Санитарная оценка. Заключение об исследовании на свежесть дают на основании сенсорной оценки солонины и рассола и показателей лабораторных методов исследования. Солонину по степени свежести подразделяют на три категории: годная в пищу, подозрительной свежести и несвежая. Солонина подозрительной свежести подлежит санитарной обработке, которая заключается в зачистке кусков и замене испорченного или сомнительного рассола вновь приготовленным или доброкачественным маточным рассолом. Окончательно вопрос об использовании такой солонины решают повторного органолептического и лабораторного исследований.