Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

методичка по аналитике титриметрический анализ

.pdf
Скачиваний:
159
Добавлен:
16.03.2016
Размер:
494.88 Кб
Скачать

Водный раствор карбоната натрия вследствие его гидролиза имеет сильно щелочную реакцию. При титровании карбоната натрия кислотой гидролиз протекает полностью, в сторону образования угольной кислоты, разлагающейся на воду и диоксид углерода. Суммарное уравнение:

Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2.

Водный раствор тетрабората натрия также имеет сильно щелочную реакцию. Титрование кислотой тетрабората натрия можно представить следующим суммарным уравнением реакции:

Na2B4O7 10H2O + 2 HCl = 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O.

Молярная масса эквивалента этих веществ, как следует из приведенных реакций, равна половине молекулярной массы: Э = М/2.

Тетраборат натрия предпочтительнее, поскольку при условии хранения в закрытой банке не изменяет своего состава в течение долгого времени, а карбонат натрия поглощает влагу и углекислый газ из воздуха. Кроме того, тетраборат натрия имеет больший молекулярный вес, в результате ниже относительная погрешность взвешивания.

Для вычисления по результатам титрования пользуются законом эквивалентов, согласно которому произведения объемов растворов на их нормальность одинаковы для обоих реагирующих веществ в точке эквивалентности:

N1V1 = N2V2.

1.2.2. Реактивы

HCl, примерно 0,1 н. раствор.

Na2B4O7 10H2O, 0,1000 н. раствор (или раствор с точно известной концентрацией порядка 0,1 н.).

Индикатор: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

1.2.3. Ход определения Для титрования отбирают при помощи пипетки 25,00 мл раствора химиче-

ски чистого тетрабората натрия, приготовленного по точной навеске. Пробы (аликвотные части раствора) отбирают параллельно в три колбы, стенки колб омывают дистиллированной водой, доводят объем до 50–70 мл. В каждую добавляют по 2–3 капли раствора индикатора (так, чтобы цвет был хорошо заметен, но не слишком большой интенсивности, иначе трудно будет определить переход окраски). При желании можно воспользоваться "свидетелем": в коническую колбу для титрования помещают примерно 50 мл дистиллированной воды и такое же количество индикатора, как и в пробы. Тогда изменение цвета титруемого раствора хорошо заметно на фоне чисто желтого цвета "свидетеля".

Бюретку промывают дистиллированной водой и ополаскивают анализируемым раствором HCl. Колбу с раствором тетрабората ставят под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливают из бюретки кислоту, непрерывно перемешивая жидкость плавным круговым движением (колбу держат в правой руке, левой рукой давят на шарик бюретки). Необходимо уловить момент, когда от одной капли прилитой кислоты цвет раствора станет розово-оранжевым. Если возникает

11

сомнение, изменилась ли окраска раствора, делают отсчет по бюретке с необходимой точностью, после чего добавляют еще каплю раствора HCl. Если перемена окраски действительно произошла, то прибавленная капля вызовет явственное порозовение и, следовательно, будет уже лишней. Конечно, принимать во внимание эту лишнюю каплю не следует.

При правильной работе разница в отсчетах получается в сотых долях миллилитра, во всяком случае, не превышает 0,1 мл. Если наблюдаются большие расхождения, титрование следует повторить до трех сходящихся результатов в пределах указанной точности. Все полученные отсчеты следует заносить в лабораторный журнал, хотя бы они и были одинаковыми.

По результатам измерения объема рассчитывают нормальность (N), титр (Т) и коэффициент (К) раствора хлористоводородной кислоты:

NHCl = Nтб Va ;

VHCl

T = NHCl ЭHCl ;

1000

K = 0,1000NHCl .

где Nтб – нормальность стандартизованного раствора тетрабората натрия;

Vа – объем аликвотной части раствора тетрабората, взятой для титрования

(25,00 мл);

VHCl – среднее значение объема хлористоводородной кислоты, пошедшей на титрование;

ЭHCl – молярная масса эквивалента хлористоводородной кислоты (равна молярной массе, т. е. 36,46 г/моль).

1.3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

1.3.1.Сущность метода

Восновном жесткость природных вод характеризует содержание в них ионов Ca2+ и Mg2+ (до некоторой степени также Fe2+, Fe3+, Sr2+, Ba2+ и др.). Так как

концентрация этих ионов в воде, за исключением Ca2+ и Mg2+, крайне незначительна, то общая жесткость природных вод характеризуется суммой ионов Ca2+ и Mg2+, выраженной в миллиграмм-эквивалентах или микрограмм-эквивалентах на литр.

Ионы Ca2+ и Mg2+ могут быть связаны с различными анионами (HCO3, SO42–, Cl, CO32–, HSiO3и др.). Гидрокарбонаты кальция и магния и их карбонаты определяют карбонатную жесткость. При нагревании воды нарушается карбонатное равновесие (уменьшается содержание СО2), вследствие чего гидрокарбонаты переходят в карбонаты:

Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O .

12

Растворимость карбонатов кальция и магния значительно меньше, чем гидрокарбонатов, поэтому при нагревании жесткость воды снижается. Этим процессом пользуются для умягчения воды, поскольку менее растворимые карбонаты выпадают в осадок и могут быть отделены, например, отстаиванием. Жесткость воды, обусловленная гидрокарбонатами кальция и магния, называется устранимой (временной).

Соотношение между видами жесткости зависит от типа природных вод. В большинстве вод содержание HCO3< (Ca2+ + Mg2+) и соответствует устранимой жесткости, в то время как общая жесткость определяется катионным составом. В щелочных водах HCO3> (Ca2+ + Mg2+), т. е. карбонатная жесткость "превышает" общую, и карбонатную жесткость условно принимают за общую.Жесткость питьевой воды, согласно ГОСТ 2874-54, не должна превышать 7 мг-экв/л.

Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния, определяют титрованием пробы соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

НСО2+ Н+ Н2СО3 Н2О + СО2.

При титровании с метиловым оранжевым порозовение индикатора происходит только после того, как весь бикарбонат будет оттитрован до Н2CO3.

1.3.2. Реактивы

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикатор: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

1.3.3.Ход определения

Вкачестве объекта исследования выступает водопроводная вода. Вести отбор воды из-под крана пипеткой невозможно, а мерной колбой хотя и возможно, но будет слишком велика невоспроизводимость пробоотбора из-за пузырьков воздуха, прилипающих к внутренним стенкам мерной посуды. Поэтому сначала наливают определенный объем воды в большой химический стакан (не забывая предварительно омыть его стенки анализируемым раствором, т. е. водопроводной водой). Из стакана в коническую колбу для титрования отбирают пипеткой или мерной колбой 100 мл анализируемой воды, добавляют 2–3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором HCl до перехода желтой окраски в устойчивую оранжевую. Титрование повторяют не менее трех раз.

Карбонатную жесткость воды (Х1) в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

X = VHCl CHCl 1000

VH2O (мг-экв/л),

где VНСl – объем раствора HCl, израсходованного на титрование пробы, измеренный бюреткой, мл;

CHCl – концентрация раствора HCl, н.;

VH2O – объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

Результаты статистически обрабатывают и получают среднее значение карбонатной жесткости воды в виде ( X ± X ) мг-экв/л.

13

1.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

МЕТОДОМ ФИКСИРОВАНИЯ ДВУХ ТОЧЕК ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ

1.4.1. Сущность метода Как известно, твердые щелочи поглощают из воздуха диоксид углерода и

водяные пары, почему и не могут служить установочными веществами. При этом они переходят в соответствующие карбонаты:

2 NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O.

Вследствие этого раствор едкого натра всегда содержит примесь Na2CO3. При хранении раствора щелочи нерастворимые карбонаты даже выделяются из него в виде осадка. В некоторых случаях необходимо знать содержание NaOH и Na2CO3 в растворе. Раз в растворе едкого натра присутствуют карбонаты, которые разлагаются при титровании кислотой с образованием диоксида углерода, влияющего на определение с фенолфталеином, то при титровании такого раствора по различным индикаторам будут получаться различные результаты анализа. Это свойство и может использоваться для определения, какое количество карбоната присутствует в растворе едкого натра.

Метод основан на фиксировании обеих точек эквивалентности на кривой титрования. С фенолфталеином титрование Na2CO3 заканчивается в тот момент, когда весь карбонат перейдет в бикарбонат:

Na2CO3 + H+ NaHCO3.

При титровании с метиловым оранжевым порозовение индикатора происходит только после того, как вся взятая соль будет оттитрована до H2CO3:

NaHCO3 + H+ H2CO3.

Поэтому можно сказать, что с фенолфталеином оттитровывается лишь половина карбоната натрия, а с метиловым оранжевым – весь NaHCO3. Поскольку, независимо от того, какой из этих индикаторов применяется, NaOH оттитровывается полностью, это обстоятельство и используют при определении смеси едкого натра и карбоната натрия. На предложенной схеме видно, что с фенолфталеином будет оттитрована вся щелочь и Na2CO3 по первой ступени, а с метиловым оранжевым – Na2CO3 по второй ступени.

NaOH Na2СО3

┌──────────────────┬───────────┐

│══════════════════════════════│

└────────────────────────┴─────┘

фенолфталеин метиловый оранжевый

1.4.2. Реактивы

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

14

1.4.3. Ход определения Получают у преподавателя контрольный раствор, содержащий едкий натр и

карбонат натрия, в мерную колбу вместимостью 250 мл. Доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора по 25,00 мл и переносят в коническую колбу для титрования. Прибавляют 4–5 капель раствора фенолфталеина (ориентируясь на окраску раствора) и оттитровывают из бюретки соляной кислотой до обесцвечивания раствора. Отсчет записывают (V1) с точностью до сотых миллилитра.

Доводят уровень кислоты в бюретке снова до нуля. Прибавляют к оттитрованному раствору 1–2 капли метилового оранжевого, чтобы раствор окрасился в желтый, но не очень интенсивный, цвет, и титруют кислотой до порозовения, не исчезающего при перемешивании. Отсчет по бюретке записывают (V2). Точное титрование повторяют не менее трех раз.

Поскольку при титровании с метиловым оранжевым (см. схему в п. 1.4.1) в реакцию вступает половина Na2СО3, то на реакцию со всем количеством карбоната натрия было израсходован объем HCl, соответствующий удвоенному объему V2. Следовательно, массу Na2СО3 в контрольном растворе можно определить по формуле:

m(Na2CO3 ) = 2V2VNHCl Эк Vк (мг),

a

где V2 – отсчет по бюретке при титровании с метиловым оранжевым, мл; Vа – объем аликвотной части раствора, мл;

Vк – объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

Эк – молярная масса эквивалента карбоната натрия, равная 53,00 г/моль.

По той же схеме на титрование NaOH расходуется объем хлористоводородной кислоты, соответствующий (V1 – V2). Следовательно, массу едкого натра, находящегося в контрольном растворе, можно определить по формуле:

m(NaOH) = (V1 V2 ) NHCl ЭNaOH Vк (мг), Va

где V1 – отсчет по бюретке при титровании с фенолфталеином, мл;

V2 – отсчет по бюретке при титровании с метиловым оранжевым, мл; Vа – объем аликвотной части раствора, мл;

Vк – объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

ЭNaOH – молярная масса эквивалента едкого натра, равная 39,9997 г/моль. Рассчитывают содержание карбоната натрия в миллиграммах для каждого

из трех (или более) результатов, содержание едкого натра в миллиграммах – также в трех параллелях, отдельно проводят статистическую обработку, записывают оба результата с соответствующими доверительными интервалами.

15

2.АЛКАЛИМЕТРИЯ

2.1.ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ

Гидроксид натрия (едкий натр NaOH) представляет собой белое непрозрачное очень гигроскопичное вещество, которое расплывается на воздухе и легко реагирует с компонентами атмосферы, в частности, с СО2 воздуха. Поэтому состав NaOH непостоянен, и это соединение не годится в качестве установочного вещества для приготовления стандартных растворов.

Можно готовить растворы едкого натра путем разбавления дистиллированной водой рассчитанного количества концентрированного раствора NaOH известной концентрации (расчет ведут аналогично расчету количества хлористоводородной кислоты), либо по навеске. Для определения количества едкого натра, необходимого для приготовления выбранного объема (например, 1 л) раствора примерной концентрации (в данном случае 0,1 н.) пользуются стандартной формулой, вытекающей из определения концентрации:

m(NaOH) = V N Э = 1 0,1 40,00 = 4 (г).

Так как едкий натр содержит Na2СО3, то на деле отбирают немного больше. Навеску взвешивают на технохимических весах, так как совершенно очевидно, что отбирать точную навеску на аналитических весах для вещества, не являющегося установочным, бессмысленно. Переносят ее в химический стакан, в котором уже находится некоторое количество дистиллированной воды, и при интенсивном перемешивании растворяют, добавляя воду при необходимости. Если просто высыпать гранулы щелочи в стакан, они прилипают к стенкам, в результате растворение замедляется. Не следует наклоняться над сосудом, в котором происходит растворение, так как при этом выделяются едкие пары.

Примеси карбонат-иона можно удалить, осаждая его раствором BaCl2 (на литр 0,1 н. раствора щелочи обычно достаточно нескольких миллилитров 2 н. раствора BaCl2; если содержание Na2СО3 в щелочи известно, то берут полуторакратный избыток по стехиометрии). После того, как осадок хорошо отстоится, проверяют полноту осаждения, для чего к 1–2 мл прозрачного раствора добавляют раствор H2SO4: если образуется помутнение BaSO4, в растворе наличествует избыток иона бария, и, следовательно, осаждение проведено полностью.

Хранить щелочные растворы лучше в полиэтиленовой посуде, чтобы не происходило выщелачивание со стеклянных стенок.

2.2.УСТАНОВКА ТИТРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ ПО ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЕ

2.2.1.Сущность метода

Установка титра раствора гидроксида натрия по 0,1 н. раствору хлористоводородной кислоты, предварительно стандартизованной по тетраборату натрия, может быть выполнена в присутствии различных индикаторов: метилового оран-

16

жевого (интервал рН перехода окраски 3,1 – 4,4), метилового красного (4,4 – 6,2), фенолфталеина (8,0 – 10,0) и т. д. Так как в растворе едкого натра присутствуют карбонаты, которые разлагаются при титровании сильными кислотами с образованием угольной кислоты, определяемой с фенолфталеином, титрование лучше проводить в присутствии кислотных индикаторов. Однако если предполагается в дальнейшем проводить определение какого-либо вещества титрованием по фенолфталеину, лучше иметь данные о концентрации NaOH, установленной в тех же условиях.

Метод отличается быстротой и удобством, но имеет тот недостаток, что на результате определения сказываются все погрешности, допущенные при установке титра HCl.

Для выполнения точных определений следует защищать полученный раствор от поглощения СО2 воздуха непосредственно при определении. Для этого бутыль с NaOH и бюретку закрывают пробками, в которые вставлены специальные поглотительные трубки с натронной известью (или аскаритом), адсорбирующие диоксид углерода.

2.2.2. Реактивы

NaOH, примерно 0,1 н. раствор.

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор, фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

2.2.3. Ход определения Бюретку промывают приготовленным раствором едкого натра, концентра-

цию которого следует установить, и заполняют ее этим раствором. В коническую колбу для титрования отбирают 25,00 мл раствора HCl известной концентрации, добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и оттитровывают щелочью до желтой окраски. Титрование повторяют не менее трех раз. Как отдельный эксперимент проводят титрование кислоты щелочью по фенолфталеину (до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд перемешивания). По приведенным ранее формулам определяют нормальность, титр и коэффициент NaOH отдельно для каждого индикатора (то есть получают две выборки по три значения) и в дальнейшем, при нахождении концентрации аналируемого раствора, пользуются соответствующим значением в зависимости от того, по какому индикатору шло титрование.

Нормальность (N), титр (Т) и коэффициент (К) раствора гидроксида натрия рассчитывают по следующим формулам:

NNaOH = NHCl Va ; VNaOH

T = NNaOH ЭNaOH ;

1000

17

K = N0,1000NaOH .

где NHCl – нормальность стандартизованного раствора хлористоводородной кислоты;

Vа – объем аликвотной части раствора хлористоводородной кислоты, взятой для титрования (25,00 мл);

VNaOH – среднее значение объема гидроксида натрия, израсходованного на титрование;

ЭNaOH – молярная масса эквивалента гидроксида натрия (равна молярной мас-

се, т. е. 39,9998 г/моль).

2.3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

2.3.1.Сущность метода

Титрование H3РО4 (многоосновной кислоты) отличается некоторыми особенностями. Определение ее основано на титровании стандартным раствором едкого натра. Первая константа диссоциации фосфорной кислоты достаточно велика (рК1 = 1,96), поэтому ее можно титровать в присутствии метилового оранжевого, что соответствует уравнению:

H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O.

Молярная масса эквивалента фосфорной кислоты в этом случае равна ее молекулярной массе: Э = М = 97,9953 г/моль.

Вторая константа диссоциации фосфорной кислоты мала (рК2 = 6,7). Поэтому фосфорную кислоту по второй ступени следует титровать в присутствии фенолфталеина. Уравнение реакции взаимодействия фосфорной кислоты как двухосновной со щелочью:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O.

В этом случае молярная масса эквивалента фосфорной кислоты равна половине молекулярной массы: Э = М/2 = 48,99 г/моль.

Можно оттитровать фосфорную кислоту и по третьей ступени, но в водном растворе этой реакции сильно мешает гидролиз продукта – среднего фосфата натрия Na3РО4. Но если фосфат-ион осадить в виде какой-либо малорастворимой соли (например, фосфата кальция), то тогда оказывается возможным оттитровать H3РО4 как трехосновную кислоту (по фенолфталеину), когда молярная масса эквивалента будет составлять треть молекулярной массы.

Погрешность определения H3PO4 меньше, если вести его в присутствии того же индикатора, который использовался при стандартизации NaOH.

2.3.2. Реактивы

NaOH, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор, фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

18

2.3.3. Ход определения Получают у преподавателя контрольный объем фосфорной кислоты в мер-

ную колбу вместимостью 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают с помощью пипетки 25,00 мл раствора, переносят в коническую колбу для титрования, омывают стенки колбы дистиллированной водой. Добавляют 1–2 капли индикатора и титруют щелочью. Объем записывают с точностью до сотых долей миллилитра. Титрование повторяют 3 раза, а затем еще три раза – с другим индикатором. Массу фосфорной кислоты вычисляют по стандартной формуле:

m = Nк Vк Эк = NщVaVщ Vк Эк = Nщ Vщ fa Эк (мг),

где Nк – найденная нормальность фосфорной кислоты; Vк – объем контрольного раствора (мерной колбы), мл; Vа – объем аликвотной части раствора, мл;

Nщ – нормальность раствора щелочи (отдельные значения для титрования с фенолфталеином и метилоранжем);

Vщ – объем щелочи, израсходованный на титрование аликвотной пробы, измеренный бюреткой, мл;

Эк – молярная масса эквивалента фосфорной кислоты (зависит от примененного индикатора);

fa – фактор аликвотирования, равный отношению общего объема раствора (мерной колбы) к объему аликвоты.

При этом следует рассчитывать массу определяемого вещества отдельно по результатам титрования с метиловым оранжевым, отдельно по титрованию с фенолфталеином (подставляя соответствующий эквивалент и нормальность щелочи, рассчитанную по данным установки титра с этим индикатором). Проводят статистическую обработку каждой группы результатов и записывают их с доверитель-

ным интервалом в виде ( X ± X ).

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЯРНОЙ МАССЫ ЭКВИВАЛЕНТА ОРГАНИЧЕСКОЙ КИСЛОТЫ

2.4.1.Сущность метода

Вчисле других задач аналитической химии встречается и необходимость идентификации неизвестных веществ (например, полученных в результате органического синтеза). Это сложная многосоставная задача, опирающаяся на различные методы химического анализа: элементный, структурный, функциональный анализ и т. д. Однако наибольшее значение имеет все же количественный анализ.

Если природа вещества установлена, и оно представляет собой кислоту, тогда при алкалиметрическом титровании возможно определение молярной массы эквивалента этой кислоты. Задача сводится к титрованию неизвестной кислоты щелочью, нахождению точки эквивалентности и определению молярной массы

19

по закону эквивалентов. Поскольку подавляющее большинство органических кислот – слабые, титрование проводят в присутствии щелочного индикатора, например, фенолфталеина, тимолфталеина, бромтимолового синего.

Из формулы m = NVЭ очевидно: как при определении неизвестного количества вещества должна быть известна его молекулярная масса и реакция, в которую оно вступает, т. е. факторы, определяющие молярную массу эквивалента, так

ипри определении неизвестного эквивалента навеска вещества должна быть известна и отобрана с аналитической точностью.

Следует отдавать себе отчет, что при титровании можно найти только молярную масса эквивалента, а не молекулярную масса кислоты; ведь основность кислоты не дана (ее константы ионизации, их количество и величину определяют другими, независимыми методами), причем фактор эквивалентности может быть

ине равен единице. Кроме того, точность количественного определения будет зависеть не только от правильности проведенного титрования, но и от тщательности очистки препарата.

2.4.2. Реактивы

NaOH, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикатор: фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

2.4.3. Ход определения Получают пробу неизвестной кислоты и, если необходимо, сушат ее в тече-

ние 1 ч при температуре 110 оС.

Если не дано никаких указаний относительно эквивалентной массы кислоты, то предполагают, что приблизительная эквивалентная масса равна 100. Исходя из этого, вычисляют массу образца, при растворении которого в мерной колбе вместимостью 2 л получится примерно 0,1 н. раствор или несколько меньше. Делается это для того, чтобы при титровании аликвотной части раствора щелочью расходовался объем не более бюретки.

Рассчитанную таким образом пробу вещества взвешивают на аналитических весах, растворяют навеску в химическом стакане в дистиллированной воде, затем переносят в мерную колбу, не забывая несколько раз ополоснуть дистиллированной водой стенки стакана и присоединить промывные воды ко всему раствору, после чего доводят объем до метки. Если кислота нерастворима в воде, то ее растворяют в этаноле, затем доводят до метки водой.

Отбирают аликвотную часть раствора 25,00 мл, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 2–3 капли фенолфталеина. Необходимо быть внимательными, не забывая добавить индикатор, поскольку в кислой среде он бесцветен. Оттитровывают стандартизованным раствором NaOH из бюретки. Необходимо титровать до появления розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании в течение 30 секунд. Постепенно розовая окраска исчезает (скажем, при стоянии раствора) вследствие поглощения раствором диоксида углерода из воздуха.

Вычисляют молярную массу эквивалента кислоты по формуле:

20