методичка по аналитике титриметрический анализ

7.2.2. Реактивы

KSCN, стандартный 0,05 н. раствор.

Индикатор: Fe2(SO4)3, 5%-ный раствор в 1 М HNO3. HNO3, 10%-ный раствор.

7.2.3. Ход определения На аналитических весах определяют точную массу навески сплава серебра,

содержащей приблизительно 0,5–0,6 г серебра. Навеску помещают в термостойкую колбу емкостью 250 мл и растворяют при нагревании в 20 мл 10%-ной азотной кислоты. Полученный раствор нагревают до кипения, затем кипятят в течение 1–2 минут для удаления оксидов азота. Снимают колбу с плитки, осторожно добавляют 100 мл дистиллированной воды и вновь нагревают раствор до кипения. Затем раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу объемом 250 мл, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор помутнел в результате выпадения гидроксидов и основных солей легко гидролизующихся металлов (Sb, Sn, Bi), то его выдерживают 30–40 мин для формирования ("старения") осадка и затем фильтруют через бумажный фильтр.

Аликвоту полученного раствора, равную 25,00 мл, помещают в колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора индикатора – сульфата железа (III). Титруют 0,05 н. раствором KSCN, энергично перемешивая титруемый раствор. Титрование продолжают до появления неисчезающей в течение 1 мин красно-бурой окраски.

Массовую долю серебра в сплаве вычисляют по формуле:

X = Vp Cp ЭAg fa (%), mн 10

где Vр – объем роданида, пошедший на титрование, мл;

Cр – концентрация раствора роданида, моль/л; ЭAg – молярная масса эквивалента серебра, г/моль; fa – фактор аликвотирования;

mн – масса навески сплава серебра, г.

Результаты, полученные всеми студентами лабораторной подгруппы, проверяют на наличие грубой погрешности (промаха), усредняют и представляют в

виде ( X ± X )%.

Все осадки и растворы, содержащие ионы серебра, нельзя выливать в канализацию, их необходимо собирать в специально предназначенный сосуд.

51

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Васильев, В.П. Аналитическая химия. Ч.1. Гравиметрический и титриметрический методы анализа / В.П. Васильев. – М.: Дрофа, 2002. – 363 с.

2.Основы аналитической химии. В 2 кн. / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.:

Высшая школа, 1996. – Кн.1. – 412 с. – Кн.2. – 386 с.

3.Посыпайко, В.И. Химические методы анализа / В.И. Посыпайко, Н.А. Козырева, Ю.П. Логачева. – М.: Высшая школа, 1989. – 447 с.

4.Цитович, И.К. Курс аналитической химии / И.К. Цитович. – М.: Лань, 2007. – 496 с.

5.Васильев, В.П. Аналитическая химия: лабораторный практикум / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2004. – 416 с.

6.Лабораторные работ по фармацевтической химии / Под ред. В.Г. Беликова. – М.: Высшая школа, 1989. – 376 с.

7.Технический анализ / К.И. Годовская, Л.В. Рябина, Г.И. Новик, М.М. Гернер. – М.: Высшая школа, 1979. – 464 с.

8.Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье. – М.:

Химия, 1986. – 480 с.

52

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВОДНАЯ ЧАСТЬ Работа с аналитическими весами…………………………………………. 3

Работа с мерной посудой………………………………………………….. 4

Запись и обработка результата анализа…………………………………... 5 1. АЦИДИМЕТРИЯ

1.1.Приготовление раствора хлористоводородной кислоты………………... 10

1.2.Установка титра раствора хлористоводородной кислоты………………. 10

1.3.Определение карбонатной жесткости воды……………………………… 12

1.4.Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии методом фиксирования двух точек эквивалентности…….. 14

2.АЛКАЛИМЕТРИЯ

2.1.Приготовление раствора гидроксида натрия…………………………….. 16

2.2.Установка титра гидроксида натрия по хлористоводородной кислоте... 16

2.3.Определение содержания фосфорной кислоты………………………….. 18

2.4. Определение молярной массы эквивалента органической кислоты……	19
3. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
3.1. Приготовление раствора перманганата калия……………………………	21
3.2. Установка титра стандартного раствора перманганата калия…………..	22
3.3. Определение бихромата калия обратным титрованием…………………	23

3.4.Определение перекиси водорода…………………………………………. 25

3.5.Определение нитритов…………………………………………………….. 27

3.6.Определение окисляемости воды…………………………………………. 28 4. БИХРОМАТОМЕТРИЯ

4.1.Бихроматометрическое определение железа в стали……………………. 30 5. ИОДОМЕТРИЯ

5.1. Приготовление раствора тиосульфата натрия……………………………	33
5.2. Установка титра раствора тиосульфата натрия по бихромату калия…...	34
5.3. Определение активного хлора в отбеливающих препаратах……………	36

5.4.Определение сульфита натрия……………………………………………. 37

5.5.Определение содержания аскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах………………………………………………………………….. 39

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ
6.1. Приготовление раствора комплексона III………………………………...	41
6.2. Приготовление стандартного раствора цинка……………………………	42

6.3.Установка титра раствора комплексона III………………………………. 43

6.4.Определение жесткости водопроводной воды…………………………... 44

6.5.Анализ смеси ионов кальция и магния при совместном присутствии…. 45

6.6. Анализ смеси ионов цинка и меди при совместном присутствии	46
7. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

7.1.Аргентометрический метод определения хлоридов в питьевой воде….. 48

7.2.Определение серебра в сплавах методом Фольгарда……………………. 50 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК…….…………………………………… 52

53

54