методичка по аналитике титриметрический анализ

предложен ряд восстановителей (хлорид олова, металлические алюминий, висмут, цинк, кадмий, жидкие амальгамы этих металлов, сернистый газ, сероводород и др.). При выборе восстановителя следует учитывать возможность присутствия в исследуемом растворе помимо ионов трехвалентного железа и других ионов, способных к восстановлению и последующему окислению при титровании (титан, ванадий, иногда мышьяк, молибден и проч.). При очень небольшом содержании (< 0,1%) этими сопутствующими ионами можно пренебречь, при более же высоких содержаниях их необходимо учитывать или предварительно отделять.

Бихроматометрический метод определения железа имеет некоторые преимущества перед перманганатометрическим методом. Более низкий окислительный потенциал окислительно-восстановительной пары K2Cr2O7 / Cr3+ (E0 = 1,33 B) по сравнению с парой KMnO4 / Mn2+ (Е0 = 1,51 В) позволяет вести титрование в солянокислых средах (до 2–3% HCl) без опасения окисления хлоридов. Если в растворе содержатся органические соединения, то они не титруются бихроматом, но окисляются перманганатом, давая завышенные результаты для железа. Весьма ценным преимуществом титрования бихроматом является устойчивость титра раствора. Применяя бихромат высокой чистоты (установочное вещество), можноприготавливать титрованные растворы путем растворения точной навески соли в определенном объеме воды.

Метод основан на окислении двухвалентного железа раствором бихромата калия по уравнению:

6 FeCl2 + K2Cr2O7 + 14 HCl = 6 FeCl3 + 2 CrCl3 + 2 KCl + 7 H2O.

Момент эквивалентности устанавливается по изменению окраски редоксиндикатора: дифениламина или дифениламиносульфоната натрия или бария. Перед титрованием к раствору приливают кислотную смесь, содержащую фосфорную и серную кислоты. Накапливающиеся в растворе к концу титрования ионы трехвалентного железа окисляющим образом действуют на индикатор, в результате чего он начинает изменять окраску раньше достижения точки эквивалентности, что приводит к заниженным результатам при определении железа. Фосфорная кислота связывает окрашенные в желтый цвет ионы Fe3+ в устойчивые бесцветные комплексные ионы [Fe(PO4)2]3–. Благодаря этому окислительный потенциал пары железа понижается настолько, что мешающее влияние ионов Fe3+ полностью устраняется. Переход окраски индикатора в этом случае весьма отчетлив, чему способствует прибавление в раствор серной кислоты, и происходит точно в точке эквивалентности.

4.1.2. Реактивы

K2Cr2O7, стандартный 0,05 н. раствор.

HCl, концентрированная (плотность 1,19 г/мл).

Кислотная смесь (смесь Кнопа): 150 мл концентрированной серной кислоты смешивают с 500 мл воды, после охлаждения раствора прибавляют 150 мл концентрированной ортофосфорной кислоты.

Цинк гранулированный.

31

Индикатор: дифениламиносульфонат натрия, свежеприготовленный 0,5%- ный водный раствор.

4.4.3. Ход определения Получают у преподавателя объект анализа, изготовленный из технической

стали (Ст3): это может быть скрепка, кнопка, лезвие безопасной бритвы или другое промышленное изделие. Тщательно промывают его (например, бритву необходимо отмыть от защитной смазки и обезжирить ацетоном), несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Взвешивают изделие на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

В колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл наливают примерно 5 мл воды, а затем аккуратно прибавляют 15–20 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают на горячей плитке под тягой примерно 5 мин для удаления кислорода. В колбу помещают анализируемое изделие и оставляют ее при комнатной температуре или, если выделение газообразных продуктов разложения идет недостаточно быстро, снова нагревают на плитке. При растворении железа, содержащегося в стали, образуется Fe2+ и выделяется взрывоопасный газообразный водород. Будучи восстановителем, водород предотвращает окисление Fe2+ в Fe3+. Для полного растворения изделия раствор нагревают до кипения на плитке.

За счет образования Fe2+ раствор окрашивается в светло-зеленый цвет. Если раствор имеет желтую окраску, следует провести дополнительное восстановление, опустив в колбу 1–2 небольших гранулы металлического цинка (цинк опускают в раствор по стенке колбы, наклонив ее под некоторым углом). Колбу нагревают на плитке до обильного выделения пузырьков водорода; нагревание продолжается до тех пор, пока раствор не станет светло-зеленым, почти бесцветным. Необходимо, чтобы после обесцвечивания раствора в нем оставались кусочки цинка. Если весь цинк растворится еще до наступления обесцвечивания, необходимо ввести еще 1–2 гранулы. После обесцвечивания раствора не следует нагревать его с цинком лишнее время, так как в этом случае в растворе останется мало свободной соляной кислоты и при последующем разбавлении раствора водой (перед титрованием) может выпасть осадок гидроксидов Zn(OH)2 и Fe(OH)2, при этом часть его может перейти в Fe(OH)3.

Возможен случай, когда при выпуске изделия (это характерно для безопасных бритв) использовали хромированную сталь, и при растворении цвет ионов железа будет замаскирован изумрудно-зеленой окраской Cr3+, тем более важно в этих условиях тщательно проводить восстановление железа.

Колбу с бесцветным раствором, содержащим кусочки цинка, тут же тщательно охлаждают в струе водопроводной воды, следя за тем, чтобы брызги воды не попали внутрь колбы. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают воронку с кусочком ваты и фильтруют полученный раствор железа(II) количественно в мерную колбу, т. е. колбу, в которой велось растворение, тщательно промывают дистиллированной водой и промывную жидкость присоединяют к раствору в мерной колбе, хорошо промывая также воронку и вату. Раствор разбавляют до метки. Пипеткой на 25,00 мл отбирают аликвоту полученного раствора, переносят

32

в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 10 мл кислотной смеси, 1–2 капли индикатора и титруют бихроматом калия до перехода окраски индикатора в сине-фиолетовый цвет.

По результатам титрования определяют массу железа, содержащегося в технологическом изделии:

m(Fe) = Nб Vб Э fa (мг),

где Nб – нормальность стандартного раствора бихромата калия;

Vб – измеренный бюреткой объем бихромата калия, израсходованный на титрование, мл;

Э – молярная масса эквивалента железа (55,85 г/моль);

fа – фактор аликвотирования, равный отношению общего объема раствора (мерной колбы) к объему аликвоты.

Находят массовую долю железа в изделии, отнеся найденную величину к массе всего изделия, экспериментально найденной с помощью аналитических весов. Результаты усредняют, проверяют на наличие грубой погрешности и представляют в виде (ω ± Δω)%.

5.ИОДОМЕТРИЯ

5.1.ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ

Тиосульфат натрия Na2S2O3 5H2O представляет собой кристаллическое вещество. Хотя при надлежащих условиях он может быть получен химически чистым, приготовить титрованный раствор тиосульфата по точной навеске нельзя, так как тиосульфат не удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к установочным веществам. Так, в твердом состоянии он теряет кристаллизационную воду. В растворе он также является соединением сравнительно неустойчивым, например, реагирует с угольной кислотой, растворенной в воде, при хранении реагирует с кислородом воздуха, разлагается микроорганизмами (тиобактериями).

S2O32– + H2O + CO2 → HCO3– + HSO3– + S;

2 Na2S2O3 + O2 = 2 Na2SO4 + 2 S.

Отсюда ясно, что не имеет смысла брать точную навеску тиосульфата натрия для приготовления титранта.

В методе иодометрии используют реакцию тиосульфата с иодом, протекающую по уравнению:

2 S2O32– + I2 → S4O62– + 2 I–.

Из уравнения реакции видно, что 2 иона тиосульфата, окисляясь иодом в тетратионат, отдают два электрона. Таким образом получается, что молярная масса эквивалента тиосульфата соотносится с его молекулярной массой как 2 : 2, т. е.

33

равна молекулярной массе, а именно 248,2 г/моль. (В отличие от молярной массы эквивалента тиосульфата в перманганатометрии и других методах с использованием сильных окислителей, где идет его окисление до сульфат-иона, с отдачей 8 электронов.)

Следовательно, для приготовления необходимого объема раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,02 н. следует отобрать на технохимических (не аналитических) весах навеску, соответствующую стандартной формуле

m = N V Э.

5.2. УСТАНОВКА ТИТРА РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ ПО БИХРОМАТУ КАЛИЯ

5.2.1. Сущность метода

Для установки титра раствора Na2S2O3 предложено множество различных стандартных веществ, например, твердый химически чистый иод, иодат и бромат калия (KIO3, KBrO3), феррицианид калия K3[Fe(CN)6], бихромат калия K2Cr2O7 и др. Можно также устанавливать титр раствора тиосульфата, пользуясь титрованным раствором KMnO4. Этот метод интересен тем, что связывает иодометрию с перманганатометрией, однако он менее точен. На практике чаще всего пользуются бихроматом калия K2Cr2O7, который легко получить в химически чистом виде перекристаллизацией его из водного раствора; кроме того, он очень устойчив как в твердом состоянии, так и в растворе.

Прямое титрование тиосульфата бихроматом не применяют вследствие того, что реакция протекает неоднозначно и не может быть выражена одним определенным уравнением. Поэтому титр Na2S2O3 устанавливают на основании общего принципа иодометрического определения окислителей, т. е. сначала действуют на смесь KI и H2SO4 точно измеренным объемом стандартного раствора K2Cr2O7. При этом бихромат замещается эквивалентным количеством иода, который далее оттитровывают исследуемым раствором тиосульфата.

Cr2O72– + 6 I– + 14 H+ → 3 I2 + 2 Cr3+ + 7 H2O.

Указанная реакция в кислой среде проходит количественно. Выделяющийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, титр которого стремятся установить. Для увеличения скорости реакции необходим избыток кислоты (хотя не слишком большой, иначе увеличивается возможность окисления иодида калия кислородом воздуха). Для завершения реакции раствор обычно должен постоять 5–10 минут.

При титровании иодом применяют специфический индикатор – раствор крахмала. Амилоза, входящая в состав крахмала, образует с иодом адсорбционное соединение синего цвета. При титровании иода тиосульфатом крахмал надо приливать перед концом титрования, когда желтая окраска иода начинает ослабевать, иначе большое количество иода будет адсорбировано крахмалом и реакция иода с тиосульфатом замедлится. Чувствительность иодо-крахмальной реакции с повышением температуры понижается.

34

5.2.2. Реактивы

Na2S2O3, примерно 0,02 н. раствор. K2Cr2O7, стандартный 0,02 н. раствор. KI, 5%-ный раствор.

H2SO4, 2 н. раствор (1:17).

Индикатор: крахмал, 1%-ный раствор.

5.2.3.Ход определения

Вконическую колбу для титрования отбирают мерным цилиндром 5–7 мл раствора иодида калия и 10–15 мл 2 н. раствора серной кислоты. К полученной смеси прибавляют с помощью пипетки или бюретки 25,00 мл стандартного рас-

твора K2Cr2O7 и хорошо перемешивают. Для завершения реакции оставляют смесь на 5 мин в темноте. (В некоторых руководствах советуют накрыть при этом колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода.) Приступая к титрованию, наполняют бюретку раствором тиосульфата натрия и устанавливают уровень жидкости в ней на нуле. Перед титрованием добавляют в колбу еще 100–150 мл дистиллированной воды и титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия. Когда бурая окраска раствора перейдет в бледно-желтую, прибавляют 1–2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую или бледно-голубую (на фоне предшествующей интенсивной окраски это можно считать обесцвечиванием). Последние капли прибавляют медленно, каждый раз хорошо перемешивая раствор.

Иногда наблюдается посинение раствора после окончания титрования. Посинение, происходящее тотчас же после окончания титрования, указывает, что выделение иода бихроматом калия не прошло до конца, и разбавление было проведено слишком рано. Такое титрование неправильно, эксперимент должен быть повторен. Посинение через несколько минут может происходить вследствие окисления иодида калия кислородом воздуха и на результатах титрования не отражается.

При расчетах титра, нормальности и коэффициента тиосульфата натрия не-

обходимо помнить, что хотя Na2S2O3 и K2Cr2O7 при данном определении непосредственно друг с другом не реагируют, количества их тем не менее эквивалент-

ны. Взятое число эквивалентов бихромата калия (n1) выделяет из иодида калия равное количество эквивалентов элементарного иода (n2), а выделяющийся иод для своего восстановления требует такого же количества эквивалентов тиосульфата натрия (n3). Очевидно, что

n1 = n2 = n3.

Таким образом, нормальность, титр и коэффициент раствора тиосульфата натрия рассчитывается по нормальности и объему бихромата калия с использованием обычных формул, аналогичных расчету этих видов концентрации по результатам прямого титрования.

35

5.3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА

ВОТБЕЛИВАЮЩИХ ПРЕПАРАТАХ

5.3.1.Сущность метода

Отбеливающее действие основано на разрушении природных пигментов материала и окрашенных загрязняющих веществ органической природы. Поскольку этот круг веществ – в основном восстановители, то в качестве основы отбеливающих препаратов применяются сильные окислители различной природы.

В бытовых препаратах наиболее часто применяются соединения хлора, как наиболее дешевые и достаточно эффективные. При попадании отбеливающего препарата в воду (как и при хлорировании воды) хлор может присутствовать в растворе в различных формах, которые проявляют окислительные свойства: Cl2, хлорноватистая кислота HClO, гипохлорит-ион ClO–. Их суммарное содержание выражается как концентрация "активного хлора", так как между этими формами существует равновесие:

Cl2 + H2O HClO + HCl.

Необходимо учитывать, что в водных растворах, содержащих активный хлор, может происходить самопроизвольное разложение соединений с образованием хлорида, хлората и кислорода. Следовательно, встает задача контроля концентрации окислителя в отбеливающих растворах.

Определение активного хлора иодометрическим методом основано на реакции с подкисленным раствором иодида калия:

ClO– + 2 I– + 2 H+ → I2 + Cl– + H2O.

Выделившийся иод (количество которого эквивалентно количеству активного хлора) титруют тиосульфатом в присутствии крахмала. Суммарное содержание различных форм пересчитывают на хлор.

5.3.2.Реактивы Отбеливающий препарат.

Na2S2O3, стандартизованный 0,02 н. раствор. KI, 5%-ный раствор.

H2SO4, 2 н. раствор (1:17).

Индикатор: крахмал, 1%-ный раствор.

5.3.3.Ход определения

Подготовка пробы для анализа зависит от формы, в которой находится отбеливающий препарат.

Сухую белильную известь взвешивают на аналитических весах (около 10 г на 1000 мл) в бюксе с закрытой крышкой. Навеску тщательно растирают с небольшой порцией воды в ступке с носиком, после чего количественно переносят в мерную колбу, тщательно смывая туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и хорошо взбалтывают. Сразу же, пока частицы извести не успели осесть, отбирают пипеткой 25,00 мл

36

полученной суспензии в колбу для титрования. И перед последующим взятием аликвотной части для анализа также следует хорошо взбалтывать колбу.

Если отбеливающий препарат представляет собой концентрированный раствор (типа средства "Белизна"), то отбирают точный объем 25,00 мл этого раствора, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 л многократным ополаскиванием стакана дистиллированной водой и доводят водой до метки. Отбирают пипеткой аликвотную часть 25,00 мл в коническую колбу для титрования.

Каликвотной части анализируемого раствора приливают 10 мл раствора KI

и20 мл 2 н. раствора кислоты. Выделившийся иод оттитровывают, как обычно, раствором тиосульфата, прибавляя раствор крахмала в самом конце титрования. Определение повторяют не менее трех раз.

Из полученных при определении сходящихся отсчетов по бюретке берут среднее и вычисляют массу активного хлора в 1 литре исследуемого раствора, и пересчитывают, зная объем отобранного образца, на концентрацию активного хлора в отбеливающем средстве в г/л.

m(Cl) = Nт Vт ЭCl fa,

где Nт – нормальность стандартизованного раствора тиосульфата натрия;

Vт – объем тиосульфата натрия, расходуемый на титрование, измеренный по бюретке;

ЭCl – молярная масса эквивалента активного хлора, равная 35,45 г/моль;

fa – фактор аликвотирования, показывающий, во сколько раз общий объем раствора (мерной колбы) больше объема аликвоты.

Результаты, полученные всеми студентами лабораторной подгруппы, проверяют на наличие промаха (грубой погрешности), статистически обрабатывают и получают содержание активного хлора в отбеливающем препарате с доверительным интервалом.

5.4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФИТА НАТРИЯ

5.4.1.Сущность метода

Определение сульфитов основано на окислении их до сульфатов титрованным раствором иода.

SO32– + I2 + H2O → SO42– + 2 I– + 2 H+.

По уравнению окислительно-восстановительной реакции очевидно, что молярная масса эквивалента сульфита вдвое меньше его молекулярной массы, так как при его окислении в сульфат происходит отдача двух электронов.

Казалось бы, что раствор сульфита следует титровать раствором иода. Однако опыт показывает, что такое прямое титрование дает весьма неточные результаты. Причина этого заключается в том, что реакция между иодом и большинством восстановителей идет сравнительно медленно, особенно в конце титрования, когда концентрация восстановителя становится незначительной. В результате не успевший прореагировать с восстановителем иод вызывает окрашивание крахмала, прежде чем будет достигнута точка эквивалентности, и результат определения

37

оказывается заниженным. Этому способствует и частичное окисление титруемого восстановителя кислородом воздуха во время титрования, а также возможность потерь SO2 вследствие повышения концентрации иона гидроксония в процессе титрования (как видно из химической реакции).

Чтобы избежать таких осложнений, используют метод обратного титрования: определяемый восстановитель, в данном случае сульфит, сначала обрабатывают точно измеренным и заведомо избыточным объемом стандартного раствора иода, а затем избыток иода оттитровывают тиосульфатом как обычно, пользуясь раствором крахмала как индикатором:

2 S2O32– + I2 → S4O62– + 2 I–.

Растворимость иода в воде очень мала: насыщенный раствор содержит около 0,03% иода. Поэтому обычно готовят растворы иода в водном растворе иодида калия, с которым он образует растворимый комплексный ион [I3]– красно-бурого цвета.

Совершенно так же можно определять и другие восстановители, например, различные сульфиды и т. п. В случае определения сульфидов или H2S при добавлении к их растворам иода сульфид-ионы окисляются до свободной серы, выделяющейся в виде тонкой суспензии. Ее присутствие на результатах определения не отражается.

5.4.2. Реактивы

I2, стандартный (фиксанальный) 0,05 н. раствор в KI. Na2S2O3, стандартизованный 0,02 н. раствор. Индикатор: крахмал, 1%-ный раствор.

5.4.3. Ход определения Получают у преподавателя контрольный объем сульфита натрия, разбавля-

ют его дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Отбирают пипеткой аликвотную часть исследуемого раствора 25,00 мл, переносят в коническую колбу для титрования. Затем прибляют 10,00 мл стандартного раствора иода, точно измеренные пипеткой (или бюреткой). Колбу оставляют на несколько минут в темноте. Затем ведут титрование избытка иода тиосульфатом, по обычному методу, то есть добавляют в колбу еще 100–150 мл дистиллированной воды и титруют при перемешивании. Когда бурая окраска иода перейдет в блед- но-желтую, прибавляют 1–2 мл раствора крахмала и продолжают медленно титровать до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую.

Контрольное количество сульфита натрия (в миллиграммах) рассчитывают по формуле:

m(Na2SO3) = (Nи Vи – Nт Vт) Эс fa,

где Nи – нормальность стандартного раствора иода;

Vи – объем раствора иода, прибавленный к аливотной части контрольного раствора, мл;

Nт – нормальность раствора тиосульфата натрия; Vт – результат титрования по бюретке, мл;

38

Эс – молярная масса эквивалента сульфита натрия;

fa – фактор аликвотирования, показывающий, во сколько раз объем контрольного раствора больше объема аликвоты.

Рассчитывают содержание сульфита натрия в миллиграммах для каждого из трех (или более) результатов, проводят статистическую обработку, записы-

вают результат с доверительным интервалом в виде ( X ± X ).

5.5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

ВФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ

5.5.1.Сущность метода

Аскорбиновая кислота, она же витамин С, относится к группе водорастворимых витаминов. Она похожа по строению на углеводы (гексозы) и включена в некоторые метаболические процессы организма животных. Большинство видов животных в состоянии синтезировать аскорбиновую кислоту, однако для некоторых это вещество необходимо вводить с пищей, т. е. оно является витамином: к ним относятся люди, другие приматы, морские свинки. В противном случае развивается цинга (скорбут) – заболевание, характеризующееся изменением состава крови, разрыхлением десен и кровоизлияниями в тканях организма. При авитаминозе С даже небольшое механическое воздействие способно вызвать кровоизлияние во внутренних органах.

В питании требуются относительно большие количества аскорбиновой кислоты: взрослому человеку порядка 70 мг в день. При ряде заболеваний потребность в аскорбиновой кислоте резко возрастает. Гиповитаминоз С наблюдается в конце зимы и весной, особенно в северных районах, когда содержание аскорбиновой кислоты в пище становится недостаточным. Поскольку витамин С легко разрушается кислородом, особенно в нейтральной или щелочной среде, его трудно сохранить в пищевых продуктах. С целью повысить их пищевую ценность в них специально вводят аскорбиновую кислоту.

Пищевые продукты животного происхождения содержат очень мало витамина С. Им богаты зеленые растения и фрукты, особенно цитрусовые; много его в плодах шиповника, черной смородине, капусте, хвое и т. д. В настоящее время витамин С получают синтетическим путем из L-сорбозы, что значительно дешевле, чем получение из растений.

Аскорбиновая кислота – белое кристаллическое вещество, по химической природе представляет собой лактон ненасыщенной 2,3-дигидрогулоновой кислоты. Она является хорошим восстановителем, и это ее свойство широко используется в аналитической химии; даже есть метод титриметрического анализа веществ, обладающих окислительными свойствами – аскорбинометрия. При действии окислителей она переходит в дегидро-L-аскорбиновую кислоту (γ-лактон 2,3- дикетогулоновой кислоты). Стремятся подобрать условия окисления таким образом, чтобы не шло более глубокое окисление аскорбиновой кислоты (по другой

39

схеме, до L-треоновой и щавелевой кислот). Например, можно пользоваться умеренными окислителями типа элементарного иода I2, KIO3, K3[Fe(CN)6] и некоторыми другими:

HO

OH

O

O

OH

OH

O + I2

OH

OH

O

CH2

CH

CH

CH

+

2 HI

O

2

O

аскорбиновая кислота

дегидроаскорбиновая кислота

Реальный окислительно-восстановительный потенциал системы равен +0,185 В при рН 7. При изменении кислотности среды этот потенциал может изменяться от –0,012 В (при рН 8,7) до +0,326 В (при рН 1). Хотя другие органические кислоты химически также окисляются, их сила как восстановителей меньше, что позволяет определять аскорбиновую кислоту в их присутствии.

В качестве индикатора наиболее часто применяют вариаминовый синий, который дает удовлетворительные результаты при рН 0–6. Крахмал, распространенный индикатор в иодометрии, неприменим, так как он уменьшает скорость реакции.

5.5.2.Реактивы

Иод, стандартизованный 0,005 н. раствор в KI. Индикатор: вариаминовый синий, 0,5%-й водный раствор.

5.5.3.Ход определения

Перед началом работы следует точным разбавлением приготовить 0,005 н. раствор иода из 0,05 н., для чего отобрать пипеткой 25,00 мл концентрированного раствора, перенести в мерную колбу вместимостью 250 мл и довести до метки дистиллированной водой. Если раствор иода имеет другую (но точно известную) концентрацию, получается раствор с концентрацией точно в 10 раз меньше.

Если проводится определение содержания аскорбиновой кислоты в твердом образце, то сначала рассчитывают массу навески образца, содержащего аскорбиновую кислоту, исходя из того, чтобы содержание определяемого компонента находилось в интервале 5–30 мг. Вычисленную навеску образца взвешивают на аналитических весах, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250,0 мл; если раствор мутный, его фильтруют, промывают фильтр несколькими порциями воды, собирая промывные воды в эту же колбу, доводят раствор до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора, равную 50,0 мл, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 1–2 капли индикатора и титруют раствором иода из бюретки до перехода окраски индикатора в сине-фиолетовый цвет. Титрование повторяют не менее трех раз.

40