- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •Определение температуры затвердевания
- •Определение температурных пределов перегонки
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •Спектрофотометрия
- •Спектрофотометрия в инфракрасной области
- •Колориметрия
- •Фотоколориметрия
- •Флуориметрия
- •Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •Физико - химические методы анализа
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная
навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при 120
град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100
мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора
той же кислотой до метки.
К 10 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной
кислоты и титруют, как в случае раствора 0,1 моль/л. Поправочный
коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому способу, где
Т = 0,004084.
Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и
доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная
навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при
120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем
раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора
прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют как в случае
раствора (0,1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения
вычисляют по первому способу, где Т = 0,002042.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора
хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят
объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) гидрофталата
калия растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют
приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель
раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой
окраски в голубовато - зеленую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,02042.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в
нитрометане точно отмеривают из бюретки в мерную колбу
вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до
метки.
Установка титра - как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане. Навеску гидрофталата
калия берут около 0,08 г (точная навеска), где Т = 0,01021.
Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора
хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят
объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости
используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих
соединений.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) салицилата
натрия, предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта
и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового
спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора
тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным
раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,01601.
Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной
кислоты использовать в качестве установочного вещества
дифенилгуанидин.
Раствор едкого натра в смеси метилового спирта
и бензола (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0040 г едкого натра.
Приготовление. 4,6 г едкого натра помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л и растворяют в 100 мл метилового спирта. Раствор
доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их
попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора.
Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора
должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его
оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с
осадка.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного
непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в
диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в
присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к
синей. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где
Т = 0,01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед
применением.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно
закрытых сосудах для титрования. Лучше титрование проводить в
атмосфере инертного газа.
Раствор метилата натрия (0,1 моль/л)