Подлинность

1. Температура плавления.

2. ИК-спектры, снятые у субстанций ЛВ, должны соответствовать спектрам, приведенным в ФС.

3. УФ- спектры поглощения водных (для натриевых солей) или щелочных (для кислотных форм) растворов или в видимой (салазопиридазин). Значения максимумов поглощения должны соответствовать значениями, приведенным в ФС.

4.ТСХ метод на пластинках «Силуфол».

Общие реакции подлинности

1. ФС Реакция диазотирования и азосочетания. На ЛВ, содержащие первичную ароматическую аминогруппу, а также фталилсульфатиазол (фталазол) после кислотного гидролиза. Образуется красное окрашивание или оранжево-красный осадок азокрасителя. Является общегрупповой для с/а и для доказательства подлинности ее используют только в сочетании со специфическими для каждого вещества реакциями.

Далее проводят реакцию диазотирования и азосочетания по общим правилам.

2.Реакция конденсации с ароматическими альдегидами образуются основания Шиффа. На ЛВ, содержащие первичную ароматическую аминогруппу. При взаимодействии с ванилином окрашивание в желтый цвет, с п-диметиламинобензальдегидом в желто-оранжевый, с фурфуролом – в красный.

Можно использовать капельный вариант реакции – «лигниновая проба» - реакция Овчинникова на газетной бумаге. Образуется желто-оранжевое окрашивание. С/а, как и все вещества с ПАА, способны вступать в реакции конденсации с ароматическими альдегидами с образованием оснований Шиффа.

3.Реакции, обусловленные наличием ароматического ядра и ПАА – это реакции галогенирования, сульфирования, нитрования. Нитропроизводные с/а окрашены в желтый цвет, бромпроизводные выпадают в виде белого или желтоватого осадка дибромпроизводных:

+ 2НВr

4.Реакции окисления на ПАА. При окислении сульфаниламида водорода пероксидом и железа (III) хлоридом образуется красное окрашивание, переходящее в коричневое. Если использовать в качестве окислителя хлорамин, то в щелочной среде при сочетании с фенолом образуются соединения по типу индофеноловых красителей (синий цвет).

5.ФС Реакция образования комплексных солей (дают все кроме стрептоцида), обусловлена наличием подвижного атома водорода сульфамидной группы. Проводят комплексообразование с солями меди и кобальта (сульфадиметоксин) в слабощелочной среде (с натриевыми солями сульфаниламидов).

Кислотные формы предварительно растворяют в растворе натрия гидроксида (без избытка). Избыток щелочи опасен тем, что образующийся гидроксид меди или кобальта маскирует эффект. Данная реакция является и общей и реакцией отличия, т.к. образуются осадки различной окраски и устойчивости. Особенности химической структуры каждого вещества, сила кислотности определяют свойства продукта реакции.

Стрептоцид как очень слабая кислота устойчивого комплекса не образует и этой реакции НЕ ДАЕТ.

• С солями серебра образуются белые осадки только по сульфамидной группе (например, норсульфазол):

Сульфадиазин серебра ЛВ «Дермазин»

6.Реакция на ковалентно связанную серу сульфамидной группы. Для обнаружения серы ЛВ подвергают минерализации кипячением с азотной кислотой концентрированной, при этом ковалентно связанная сера переходит в сульфат-ион, который доказывают по реакции с раствором бария хлорида:

+ NO↑ + NO₂↑

SО₄^2- + ВаСI₂ → ВаSО₄↓+2СI^-