586. Осадок 4 растворяют в нескольких каплях 2М CH₃COOН и, если раствор не совсем прозрачен, осадок (муть) отделяют центрифугированием и отбрасывают, получают раствор 5.

587. К 2–3 каплям раствора 5 добавляют 3–4 капли насыщенного раствора (NH₄)₂SO₄ и нагревают до кипения. Появление осадка (SrSO₄) будет свидетельствовать (мути) о наличии в растворе ионов стронция. Если ионыSr²⁺ присутствуют, то ко всему раствору прибавляют избыток (NH₄)₂SO₄и несколько капельNH₄OH, смесь нагревают, получают:

     Осадок 5	Раствор 6
     SrSO4 (не исследуется)	ионы Ca^2+

588. 9. Обнаружение ионов Ca²⁺

589. В растворе 6 ионы Ca²⁺обнаруживают по капельной реакции с родизонатом натрия. На фильтровальную бумагу наносят 1–2 капли раствора 6, затем наносят на пятно 2–3 капли раствора щелочи и обрабатывают полученную на бумаге гидроокись кальция свежеприготовленным раствором родизоната натрия (Na₂C₆O₆). В присутствии ионов кальция в растворе появляется фиолетовое пятно, которое исчезает при нанесении на него раствораHCl. (Можно провести какую-либо другую качественную реакцию на ионыCa²⁺).

590. 10. Отделение катионов IV–VI групп

591. Раствор 3 делят на две части. К одной части раствора добавляют по каплям концентрированный раствор NH₄OHдо слабощелочной реакции. Образуется осадок, который отделяют центрифугированием.

     Осадок 6	Раствор 7
     Гидроксиды, основные соли, карбонаты катионов IV–VIгрупп	Катионы Iгруппы

592. 11.Обнаружение ионов Na⁺, K⁺

593. Раствор 8 делят на две части. К одной из них добавляют 1М раствор Na₂CO₃и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 4–5 2М СН₃СООН и обнаруживают ионы К⁺реакцией сNa₃[Co(NO₂)₆]. К другой части раствора добавляют 1М растворK₂CO₃ и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 7 2М СН₃СООН и обнаруживают ионыNa⁺реакцией сKH₂SbO₄.

594. 12. Отделение катионов IV группы от катионов V–VI групп

595. К осадку 6добавляют несколько капель 3%-ного раствора пероксида водорода и обрабатывают 10%-ным раствором NaOH(избыток – до щелочной реакции), нагревают и тщательно перемешивают. ИзбытокH₂O₂

596. Удаляют кипячением. Полученную смесь центрифугируют.

     Осадок 7	Раствор 8
     Fe(OH)3,H2MnO3,Co(OH)3,Cd(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2, Mg(OH)2, Bi(OH)3, HgO	Катионы I группы, AlO2^-, ZnO2^2-, SnO3^2-, CrO4^2- – ионы

597. 13. Отделение ионов Al³⁺ и Sn(IV) в виде гидроксидов

598. К раствору 8 добавляют небольшими порциями кристаллический NH₄Clи упаривают раствор до небольшого объема. Полученную смесь центрифугируют.

     Осадок 8	Раствор 9
     Al(OH)3,Sn(OH)4	[Zn(NH3)4]^2+,CrO4^2-

600. 14. Открытие ионов Al³⁺ и Sn (IV)

601. Осадок 8 обрабатывают 2М раствором HCl. Полученный раствор делят на две части. В каждой порции раствора открывают ионыAl³⁺и [SnCl₆]^2-:

602. К одной части раствора приливают несколько капель 25%-ного раствора аммиака (реакцию ведут в аммиачной среде. Мешают проведению реакции ионы Cr³⁺,Zn²⁺,Fe³⁺,Sn(II) и добавляют 4–5 капель раствора ализарина. Образование ализаринового лака (розовато-красный осадок) будет наблюдаться в присутствии ионовAl³⁺.

603. В другой части раствора обнаруживают ионы олова. Предварительно восстанавливают Sn(IV) доSn(II) металлическим магнием или железом:

604. [SnCl₆]^2– + Fe = Sn²⁺ + 6Cl^– + Fe²⁺

605. Затем в чистую пробирку берут порцию раствора, содержащего Sn²⁺, и приливают несколько капель свежеприготовленного висмутата натрияNaBiO₂(реакции проводят в щелочой среде).

606. 15.Обнаружение ионов Zn²⁺

607. К раствору 9 добавляют несколько капель концентрированного раствора Na₂CO₃и нагревают до полного удаления аммиака. Полученную смесь центрифугируют. Получают раствор (не исследуется) и осадок, в котором открывают ионы цинка, для этого к осадку добавляют дитизон. Появление красной окраски органического и водного слоя будет наблюдаться в присутствии ионов цинка.

608. 16. Обнаружение ионов CrO42–

609. Желтая окраска раствора 6 указывает на присутствие хромат-ионов. Подтвердить это можно какой-либо характерной реакцией на хромат-ион.

610. 17.Отделение катионов V группы от катионов VI группы

611. К осадку 7 добавляют при нагревании концентрированный раствор NH₄OH. Полученную смесь центрифугируют.

     Осадок 9	Раствор 10
     Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)3, Fe(OH)2	Аммиакаты Cd^2+, Hg^2+, Co^2+, Ni^2+, Cu^2+

612. 18.Отделение и обнаружение ионов Mg²⁺

613. К осадку 9 добавляют 2М NH₄Clи 3%-ный раствор Н₂О₂. Полученную смесь центрифугируют

     Осадок 10	Раствор 11
     MnО(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3	Mg^2+

614. В растворе 11 обнаруживают Мg²⁺по реакции с 8-оксихинолином. Образование желто-зеленного осадка свидетельствует о присутствие ионов магния.

615. 19.Осадок 10 промывают и обрабатывают 2М растворомHNO₃ и концентрированным раствором Н₂О₂. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует, что в растворе присутствует марганец (MnO₄^-). Смесь центрифугируют – получают:

     Осадок 11	Раствор 12
     Mn(OH)4	Fe(NO3)3,Bi(NO3)3

616. 20.Обнаружение висмута Bi³⁺

617. К раствору 12 добавляют 2М раствор NH₄OHдо появления осадкаBiOCl. Осадок отделяют и обрабатывают станнитом натрия (соль олова + раствор щелочи до растворения). При восстановленииBi³⁺ появляется черный осадок металлического висмута.

618. 21. Разрушение аммиакатов VI группы

619. К раствору 10 добавляют до кислой реакции 1М раствор H₂SO₄, затем при нагревании концентрированный растворNa₂S₂O₃. Полученную смесь центрифугируют.

     Осадок 12	Раствор 13
     Cu2S,S	NiSO4,CdSO4, CoSO4

620. 22.Отделение и обнаружение Cu²⁺

621. Осадок 12 обрабатывают при нагревании 2М раствором азотной кислоты. Полученную смесь центрифугируют. В растворе обнаруживают медь по реакции с раствором аммиака.

622. 23. Обнаружение Co²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺

623. Раствор 13 делят на три части. В одной из них открывают кобальт реакцией с роданидом аммония (реакцию ведут при избытке реагента в присутствии амилового спирта). Во второй – никель реакцией с диметилглиоксимом (реакцию ведут в аммиачной среде при рН = 6–9). В третьей – при рН = 0,5 осаждают желтый осадок CdSсероводородом.

624. Ход анализа и результаты вносятся в журнал и подписываются у преподавателя. Контрольная работа оформляется студентом в соответствии с требованиями, предъявляемыми к зачетным (итоговым) работам и должна быть защищена.

626. Лабораторная работа № 9

627. Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп

628. Цель работы:изучить качественные реакции на анионы первой, второй, третьей групп.

629. Общие сведения

630. Деление анионов на группы основано на их отношении к различным реактивам; к растворам солей бария, стронция, кальция, магния, серебра, свинца и др., а также к кислотам, окислителям, восстановителям. С этими реактивами анионы образуют малорастворимые осадки, газообразные вещества и характерные окрашенные соединения. Общепринятой аналитической классификации анионов не существует.

631. Реактивы, дающие возможность определять принадлежность исследуемых анионов к определенной аналитической группе и отделять одну группу от другой, по своему характеру действия можно классифицировать следующим образом.

632. Групповые реактивы, осаждающие определенные анионы в виде малорастворимых соединений: растворимые соли бария, нитрат серебра, растворимые соли свинца, магнезиальная смесь.

633. Групповые реактивы, окисляющие анионы-восстановители: перманганат калия.

634. Групповые реактивы, восстанавливающие анионы-окислители: йодистоводородная кислота или йодистый калий.

635. Групповые реактивы, позволяющие проводить пробы на анионы летучих кислот: разбавленная соляная кислота.

636. Групповые реактивы, разлагающие анионы и их соли с образованием более простых продуктов реакций: концентрированная серная кислота.

637. Существующие методы анализа анионов можно разделить на три основные группы.

1. Систематические методы, основанные, подобно классическому сероводородному методу анализа катионов, на деление анионов на группы, осаждаемые последовательно определенными групповыми реактивами. При этом анализ ведется из одной порции раствора.

670. Систематические методы анализа анионов применяют для исследования несложных смесей. Для систематического анализа более сложных смесей анионов число последовательно проводимых операций сильно возрастает. В связи с этим возрастает степень загрязненности анализируемого раствора посторонними примесями за счет добавления все новых реактивов. Вследствие этого обнаружение анионов к концу анализа становится весьма затруднительно.

2. Дробные методы анализа, основанные на открытии анионов из отдельных порций исследуемого раствора, успешно применяют для анализа смесей, не содержащих мешающих друг другу анионов. Более сложные смеси вызывают необходимость предварительного их разделения на отдельные группы.

3. Полусистематические методы анализа основаны на делении анионов по группам, но анализ исследуемого раствора проводят не из одной, а из нескольких порций.