- •Оглавление
- •Введение
- •Лабораторный практикум в органической химии
- •1. Лабораторные приборы и посуда
- •2. Выполнение основных операций в лаборатории
- •2. 1. Мытье, чистка и сушка стеклянных приборов
- •2.2. Нагревание
- •2.3. Охлаждение
- •2.4. Фильтрование
- •2.5. Сушка твердых веществ
- •2.6. Сушка жидкостей и растворов
- •2.7. Лиофильная сушка
- •3. Очистка органических веществ
- •3.1. Кристаллизация
- •3.2. Экстракция
- •3.3. Экстракция из твердых веществ
- •3. 4. Перегонка Простая перегонка при атмосферном давлении
- •3.5. Перегонка с водяным паром.
- •3.6. Перегонка под уменьшенным давлением
- •3.7. Дробная (фракционная) перегонка
- •3.8. Возгонка
- •4. Определение физических констант веществ
- •4.1. Определение температуры плавления
- •4.2. Определение температуры кипения
- •4.3. Хроматография тонкослойная
- •5. Пример оформления отчета по лабораторной работе
- •Физико-химические характеристики реагентов и продуктов
- •Количественные расчеты
- •6. Правила техники безопасности при работе в лаборатории. Первая помощь при несчастных случаях
- •7. Список литературы
2. Выполнение основных операций в лаборатории
2. 1. Мытье, чистка и сушка стеклянных приборов
Химическую посуду и приборы необходимо мыть непосредственно после употребления, так как спустя длительное время отмыть ее от различных осадков и оставшейся в приборе реакционной массы значительно труднее. Щелочные осадки и растворы, кроме того, разъедают и растворяют стекло.
Для мытья посуды употребляют различные растворители, подбирая их в соответствии с видом загрязнения. Вещества основного характера отмывают разбавленными или концентрированными минеральными кислотами, вещества кислотного характера - растворами соды или щелочи. Для растворения органических веществ употребляют полярные и неполярные растворители:
спирты, ацетон, бензол, эфиры. Осмоленные остатки после реакции отмывают нагреванием с хромовой смесью. Причем сосуд сначала ополаскивают водой, затем оставляют на некоторое время с хромовой смесью и нагревают. Хромовую смесь готовят, растворяя 5 г бихромата натрия или калия в 5 мл воды и постепенно прибавляя к этому раствору 100 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 100 оС. Подобными же, сильно окисляющими свойствами, обладает смесь нитрата натрия и серной кислоты. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водопроводной, затем дистиллированной водой, а потом сушат. Остатки осадков, прилипшие к стенкам сосудов, удаляют с помощью специальных щеток для мытья стекла ("ершей"). Щетки нельзя применять при мытье посуды едкими веществами - концентрированными кислотами, щелочами, хромовой смесью и т. д. Для мытья посуды не следует применять моющие порошки, содержащие твердые частички. Воронки со стеклянными и пористыми фильтрами сразу после употребления ополаскивают водой.
Посуду и части приборов после мытья ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Посуду можно сушить непосредственно на воздухе, надевая ее на колышки или оставляя посуду опрокинутой на кусках фильтровальной бумаги или специальных столах со стоком для воды. Можно сушить посуду в сушильных шкафах при температуре 100 -120 оС. Очень быстро можно высушить посуду, продувая холодный или, лучше, горячий воздух. Для ускорения сушки можно, после промывания прибора или его частей дистиллированной водой, ополоснуть спиртом, эфиром или ацетоном, делать это стоит вдали от огня.
2.2. Нагревание
Для того чтобы создать равномерное нагревание и избежать перегрева, используют различные бани, в которых теплоносителями могут быть вода, воздух, различные органические и неорганические жидкости и т. д. Из органических жидкостей в качестве теплоносителей используют нефтяные или силиконовые масла. Масляные бани можно нагревать только до температуры, которая не менее чем на 50 оС ниже температуры вспышки масла. Поэтому в бане должен находиться термометр.
Для нагревания до температуры, не превышающей 100 оС, применяют водяные бани (рис. 12). Наиболее удобны металлические бани, накрытые сверху кружками-конфорками (кольцами). Это дает возможность подбирать диаметр отверстия бани соответственно размерам нагреваемого сосуда.
Рис. 12. Лабораторная водяная баня |
Песочные бани представляют собой металлические или графитовые сосуды со слоем песка от 2 до 5 см. Они применяются в тех случаях, когда необходима температура несколько сот градусов.
Очень проста и удобна воздушная баня. Ее изготавливают из металлического сосуда накрытого сверху двумя полукругами асбестового картона, диаметр внутреннего отверстия круга должен быть равен диаметру горла колбы.
Для обогрева реакционных колб можно использовать лампы накаливания. В зависимости от конструкции лампы и расстояния можно варьировать температуру в довольно широком интервале (от 40 до 200 оС).