3.7. Дробная (фракционная) перегонка

Дробная перегонка применяется при разделении смеси жидкостей, отличающихся по температуре кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей.

Перегонку смеси проводят на приборе (рис. 23), состоящем из колбы 3 с колонкой 5 и дефлегматором 6, термометра 7, холодильника 8. Роль аллонжа выполняет приемник Перкина 9. После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с дефлегматором 6 из колонки 5, вставляют воронку и наливают смесь. Так поступают каждый раз при наливании жидкости в прибор.

При разгонке смеси двух веществ надо отгоняемый дистиллят разделить по температурам кипения на несколько фракций и полученные фракции подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции.

Рис. 23. Прибор для дробной (фракционной) перегонки

Нагревание прибора ведут так, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30 - 40 капель в минуту. При первой разгонке до достижения верхнего предела температурного интервала фракции меняют приемник. Не прекращая нагревания, продолжают собирать фракцию во второй приемник, затем меняют приемник на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе останется 3 - 4 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. Когда температура отходящих паров достигает верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают, в перегонную колбу добавляют вторую фракцию и начинают опять перегонку, собирая сначала дистиллят в первый приемник в температурном интервале первой фракции, а затем при температурном интервале второй фракции уже во второй приемник. Подобным образом поступают со второй и третьей фракциями. Ключевыми компонентами систем для дробной перегонки являются дефлегматоры, существующие в различных конструктивных исполнениях (рис. 24). В ряде случаев, при перегонке жидкостей с близкими температурами кипения, применяют дополнительно колонки.

Рис. 24. Дефлегматоры

При дробной перегонке высококипящих жидкостей используется пониженное давление в системе.

3.8. Возгонка

Возгонкой (сублимацией) называют процесс, при котором твердое вещество при нагревании, минуя жидкое состояние, сразу переходит в газообразное состояние, а пары при охлаждении образуют твердое вещество. Возгонке подвергаются лишь те вещества, у которых упругость пара в твердом состоянии достаточно высока при температурах ниже их температуры плавления. Точкой возгонки считают ту температуру, при которой упругость пара твердого вещества равна внешнему давлению. Обычно сублимацию проводят при температурах ниже точки возгонки. Вещества, не возгоняющиеся при атмосферном давлении или возгоняющиеся очень медленно, возгоняют при уменьшенном давлении. В процессе сублимации нагревание производят осторожно, так как небольшое перегревание может привести к разложению вещества.

Возгонку можно проводить в фарфоровой чашке накрытой конической воронкой несколько меньшего диаметра, чем чашка (рис. 25). Носик воронки закрывают ватой. Воронку можно охлаждать листочками фильтровальной бумаги, смоченными в холодной воде. Чтобы сублимат не попадал обратно в чашку, ее накрывают круглым бумажным фильтром, в котором сделаны достаточно большие отверстия. Возгонка должна проходить медленно. После окончания сублимации прибор оставляют охлаждаться до комнатной температуры, а затем уже раскрывают его.

Рис. 25. Простейший прибор для сублимации
	Рис. 26. Прибор для сублимации в вакууме

При возгонке небольшого количества вещества его помещают на часовое стекло. Накрывают кружком фильтровальной бумаги с отверстиями, сверху накрывают другим часовым стеклом выпуклой стороной вверх. Прибор для сублимации в вакууме (рис. 26) состоит из вставленных друг в друга двух пробирок разного диаметра с отводами.