1.3. Методика проведения работы

1.3.1. Оборудование и приборы

Электроплитка, асбестовая сетка, стакан стеклянный 20-50 см³ , термостат (до 250°С), колба коническая (250 см³), стеклянная палочка, весы технические, бюретка 25 мл, прибор для определения температуры плавления, колба круглодонная 25 см³, холодильник обратный, стеклянная пластина (10 на 10 см).

1.3.2. Реактивы

Фталевый ангидрид, глицерин, этиленгликоль; пентаэритрит; касторовое масло; ацетон; спирт этиловый; бензол; бутанол; 200 мл 0,3 н спиртового раствора едкого калия; 0,2 н раствор соляной кислоты; фенолфталеин (спиртовой раствор 0,01 % - ный); пиридин. Спирты этиловый и бутиловый необходимо брать в количестве по 50 мл на каждый вид смолы; стеклянные или металлические пластинки размером 90-120 мм. Колба коническая (200-250 см³) с притертой пробкой.

1.3.3. Получение смолы из фталевого ангидрида и глицерина

В стеклянный стакан (25-50 см³) помещают фталевый ангидрид и глицерин в отношении 3,7:2,3 (г/г). Стакан ставят на асбестовую сетку и при энергичном перемешивании нагревают до 150 °С (термометр погружен в смесь). По мере нагревания неоднородная смесь постепенно превращается в однородную массу, а через 1,5-2 часа от начала нагревания продукт приобретает вид густого некристаллизующегося сиропа, гладкого в холодном состоянии. Для этого через 1,5-2 часа от начала опыта отбирают из смеси стеклянной палочкой каплю смолы и переносят на холодную поверхность. Если проба быстро затвердевает при охлаждении, образуя гладкую бусинку, то отбор проб прекращают, а нагревание ведут еще 20-30 мин. Затем смолу в горячем состоянии выливают на стальной лист.

По заданию преподавателя определяют свойства полученной смолы в этом и последующих опытах.

1.3.4. Получение смолы из фталевого ангидрида и этиленгликоля

Для опыта взвешивают 7,4 г фталевого ангидрида и 3,1 г этиленгликоля, проводя процесс по следующей схеме: растворение фталевого ангидрида в этиленгликоле, образование кислых и нейтральных эфиров и последующая их конденсация в жидкой фазе (расплаве) при 180°С.

1.3.5. Получение смолы из фталевого ангидрида и пентаэритрита

Реакция получения пентафталевых мол идет с большой скоростью благодаря высокой реакционной способности пентаэритрита С (СН₂ОН)₄, содержащего четыре первичные функциональные гидроксильные группы.

Для получения смолы помещают в стаканчик 7,4 г фталевого ангидрида и 6,8 г пентаэритрита. Смесь нагревают при непрерывном помешивании, постепенно повышая температуру до 180°С, и, продолжая варку при этой температуре 30-40 мин, определяя конец реакции испытанием пробы на застывание при комнатной температуре. Прекращают варку и смолу в горячем состоянии выливают на стальной лист. По охлаждении ее анализируют.

1.3.6. Получение глифталевой смолы, модифицированной

касторовым маслом

Модифицированными глифталевыми смолами называют продукты совместной конденсации глицерина или других многоатомных спиртов с фталевым ангидридом, с ненасыщенными жирными или смоляными кислотами.

Введение в состав полимера жирных кислот повышает эластичность пленки и улучшают растворимость смолы в неполярных растворителях. В состав модифицированных глифталевых кислот вводят от 25 до 50% жирных кислот или масел.

Смесь фталевого ангидрида, глицерина и касторового масла ( 7,4 г + 3,1 г + 3+5 г) помещают в стакан и нагревают на асбестовой сетке 1 час при 150°С, энергично перемешивая стеклянной палочкой (термометр погружен в смесь). При этом содержимое стакана разделяется на два слоя: верхний - касторовое масло и нижний -смесь глицерина и фталевого ангидрида. Для получения однородной массы повышают температуру до 180-190° С, перемешивают смесь до исчезновения слоев. Это обычно происходит спустя 3-4 часа от начала реакции, а при хорошем перемешивании - еще быстрее. Затем снова повышают температуру до 210-220°С и поддерживают

ее на этом уровне до конца реакции, который определяют так. Стеклянной палочкой берут небольшие пробы смолы и определяют ее растворимость в холодном ацетоне, прекращают нагревание, смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают охладиться.

Получается плавкая, прозрачная и эластичная смола светло-коричневого цвета, растворимая в ацетоне и спирто-бензольной смеси.

Для получения лака 3 г смолы растворяют в 2 г бутанола. Полученный лак смешивают в отношении 1:4. Затем определяют время его высыхания. Оставшуюся смолу анализируют на кислотное число, число омыления, температуру размягчения и плавления, растворимость.