Экспериментальная часть

1. Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы:

-- Весы аналитические;

-- Бюретка вместимостью 25 см , 2-го класса точности по ГОСТ 29251;

-- Na₂S₂O₃, стандартный раствор с молярной концентрацией эквивалентов 0.05 моль/дм ;

-- Мерный цилиндр (мензурки) по ГОСТ 1770;

-- Колбы конические по ГОСТ 25336;

-- Стаканы химические термостойкие вместимостью 100 – 150 см³ по ГОСТ 25336;

-- Крахмал, свежеприготовленный 1%-ый раствор;

-- Йодид калия, KJ, 10%-ный раствор;

-- Серная кислота, H₂SO₄, 1 моль/дм³;

-- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандартный образец состава минерала халькантита приготовлен как стандартный образец состава предприятия из реактива сульфата меди – CuS0₄∙5Н₂О, х.ч., с добавкой хлорида натрия как аналога соли породообразующего элемента натрия, получающейся при растворении минерала в соляной кислоте.

2. Порядок проведения определений содержания меди в пробе вещества стандартного образца состава предприятия (соп)

1. Закрытую банку с СОП медленно вращают в разных направлениях с целью устранения влияния расслоения твердой смеси, затем аккуратно перемешивают содержимое стеклянной палочкой. Необходимое для анализа количество вещества СОП отбирают шпателем в разных местах банки, где хранится СОП.

2. Взвешивают на аналитических весах 1,00 - 2,00 г вещества СОП с точностью до 0,01 г.

3. Ссыпают навеску вещества СОП в коническую колбу для титрования, добавляют в колбу мерным цилиндром 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора H₂SO₄ для предотвращения гидролиза соли меди (II) и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, чтобы среда была слабокислой (рН 4 – 5). Известно, что в кислой среде J^--ион окисляется кислородом воздуха до молекулярного йода: (4J^-+0₂+4H⁺=2J₂+2H₂0). Эта побочная реакция мешает определению, так как выделится большее, чем эквивалентное, количество йода. Кроме того, молекулярный йод проявляет окислительные свойства в средах, близких к нейтральной, поэтому анализ следует вести в слабокислой среде.

4. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения вещества СОП.

5. Добавляют в ту же колбу мерным цилиндром 10 см³ 10%-ного раствора KJ. В анализируемом растворе выпадает осадок CuJ  цвета слоновой кости и выделяется молекулярный йод, окрашивая раствор с осадком в коричнево-бурый цвет.

6. Ставят колбу, накрыв её часовым стеклом, в темное место на 5 минут для полного выделения йода.

7. Заполняют бюретку стандартным раствором титранта Na₂S₂O_3, устанавливая уровень жидкости на нулевой отметке бюретки по нижнему краю мениска.

8 Титруют выделившийся в конической колбе йод стандартным раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ до перехода коричнево-бурой окраски в соломенно-желтую.

9. Затем в коническую колбу прибавляют к анализируемому раствору 20 капель индикатора – раствора крахмала, после чего окраска раствора с суспензией CuJ  становится фиолетово-сине-серой.

10. Продолжают титрование раствора с суспензией CuJ  до исчезновения фиолетово-сине-серой окраски титруемого раствора и появления окраски суспензии CuJ цвета «слоновой кости» от одной лишней капли раствора титранта Na₂S₂O₃.

11. Измеряют по бюретке эквивалентный объём титранта с точностью до сотых долей, см³, записывают результат измерения в таблицу 1.