- •Химические методы количественного химического анализа. Титриметрия. Йодометрия. Определение содержания меди в стандартном образце состава минерала методом йодометрии
- •Химические методы количественного химического анализа. Титриметрия. Йодометрия. Определение содержания меди в стандартном образце состава минерала методом йодометрии введение
- •Метод йодометрии
- •Стандартные образцы состава вещества
- •Определение содержания меди в стандартном образце состава минерала методом йодометрии
- •Лабораторная работа определение массовой доли меди (II), %, в пробе вещества стандартного образца состава предприятия методом йодометрии
- •Теоретическая часть Общая характеристика метода йодометрии
- •Стандартные образцы состава горной породы, руды, минералов
- •Минералогический и химический состав горных пород, руд и минералов меди
- •Определение меди(II) методом йодометрии
- •Экспериментальная часть
- •1. Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы:
- •2. Порядок проведения определений содержания меди в пробе вещества стандартного образца состава предприятия (соп)
- •3. Обработка результатов определения
- •4. Приемлемость результатов определений (метрологические характеристики)
- •5. Оформление результатов определения %-го содержания меди в пробе вещества соп
- •3. Выполненные виды химического анализа –
3. Обработка результатов определения
12. Рассчитывают %-ное содержание меди в пробе вещества СОП по формулам, табл.1.
Таблица 1. Исходные данные, измеренные массы, эквивалентные объёмы, расчетная формула, результаты расчета
MЭ(Cu2+) = 63.55 г/мольCЭ(Na2S2O3) =0,05 моль/дм3
mсовка = г mсовка+вещ = г mвещ = г
Vэ1= см3
|
= г
ω(Сu) = = (%)
|
13. Обрабатывают результаты определений, полученные в группе (n ≥6), методом математической статистики, табл.2.
Таблица 2. Результаты определений и оценка случайной составляющей погрешности результата определения %-го содержания меди в пробе вещества СОП
№ |
ωi |
|
( - ωi)2 |
|
|
|
1 |
|
|
|
= |
t0.95(5)=2.57 t0.95 (6)=2.45 t0.95(7)=2.37 t0.95(8)=2.31 t0.95(9)=2.26 t0.95 (10)=2.23 t0.95(11)=2.20 t0.95(12)=2.18 t0.95(13)=2.16
|
ε =
σR = ; %
|
2 |
|
|
||||
3 |
|
|
||||
4 5 6 7 8 9 10 11 |
|
|
||||
|
= |
= |
Примечание:
ωi – результат определения % -го содержания меди в пробе вещества каждым студентом;
– среднее арифметическое результатов определения %-го содержания меди в пробе вещества;
n – число определений;
– стандартное отклонение результатов определения;
ε – оценка случайной составляющей погрешности результатов определения в абсолютных единицах;
t0.95 (n-1) – коэффициент Стъюдента для доверительной вероятности Р = 0,95;
σR – оценка случайной составляющей погрешности результатов определения в относительных единицах (относительное стандартное отклонение результатов определения), %.
4. Приемлемость результатов определений (метрологические характеристики)
4.1 Межлабораторную приемлемость результатов определений оценивают исходя из следующего. Установлено требование, что для СОП аттестуемые значения содержаний компонентов должны быть определены со случайной составляющей погрешности в 2,5 раза меньшей, чем погрешность рядового определения, которую характеризуют допустимым относительным стандартным отклонением, σr, % . Например, для содержаний меди в пробах в различных диапазонах допустимые относительным стандартные отклонения, σr, %, рядового определения приведены в таблице 3. [Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов/Под ред. Г.В.Остроумова. – М.: Недра, 1979. – 400 с.]
Таблица 3. Допустимые относительным стандартные отклонения, σr, %
-
Интервалы содержания меди, %
σr; %
Интервалы
содержания меди, %
σr; %
Интервалы
содержания
меди, %
σr; %
5,00 - 9,99
2,1
0,500 – 0,999
7,0
0,050 – 0,099
20
2,00 – 4,99
3.5
0,200 – 0,499
11
0,020 – 0,049
25
1,00 – 1,99
5,0
0,100 – 0,199
14
0,010 – 0,019
30
Следовательно, для содержаний меди в пробе вещества СОП в диапазоне (2,00 – 4,99 ) %, табл.3, допустимое относительное стандартное отклонение, σR, должно быть не более 1,4 % (3.5/2,5 = 1,4 %).
σR = ; % ≥ 1,4 % или ≤ 1,4 %
4.2 Правильность результатов определений в абсолютных единицах оценивают, исходя из условия ∆ = - ωпоз,,
где ωпоз – принятое опорное значение %-го содержания меди в веществе СОП, равное
∆ =
Правильность результатов определений в относительных единицах оценивают по формуле:
δ= ;% δ= %