13. Фиксанал. Приготовление растворов из фиксаналов.

Титрованные растворы готовят также из точно отвешенного количества вещества, запаянного в стеклянные ампулы, называемые фиксаналами, необходимого для приготовления 1 л титрованного раствора.

С ампулы снимают этикетку, обмывают дистиллированной водой. В однолитровую мерную колбу вставляют стеклянную воронку, в которую помещают прилегаемый к фиксаналу стеклянный боек. Держа ампулу над воронкой, разбивают ударом об острие бойка нижнее углубление, затем стеклянной острой палочкой пробивают верхнее углубление ампулы, отчего содержимое ампулы попадает в колбу. Тщательно промывают внутренность ампулы дистиллированной водой, стекающей в ту же колбу. Ампулу выбрасывают, а колбу доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.

В фиксанале содержится обычно 0,1 грамм-эквивалента вещества, так что при растворении в 1 л получается децинормаль-ный раствор. При необходимости другой концентрации содержимое ампулы разводят в колбе другой емкости.

14. Прямое, заместительное и обратное титрование.

Титрование можно выполнить различными способами. И поэтому разли-

чают: прямое, обратное и заместительное титрование.

Прямое титрование – к раствору определяемого вещества до-

бавляют небольшими порциями титрант (рабочий раствор).

Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом.

Обратное титрование – используют два титранта. Сначала к анализи-

руемому раствору добавляют избыток одного титрованного раствора – ти-

ранта-1. Не прореагировавший титрант-1 оттитровывают другим

стандартным раствором – титрантом-2. Количество израсходо-

ванного титранта-1 на взаимодействие с определяемым веществом опреде-

ляют по разнице между добавленным объемом (V1 ) и объемом (V2 ), пошед-

шим на титрование титранта-2.

Заместительное титрование – применяют в тех случаях, когда прямое

или обратное титрование вещества невозможно или вызывает затруднение,

т.е. непосредственная реакция исследуемого вещества и реагента не удовле-

творяет требованиям, предъявляемым к реакциям, применяемым в титримет-

рии. К определяемому веществу добавляют какой-либо реагент, при взаимо-

действии с которым количественно выделяется продукт реакции. А затем

продукт реакции титруют подходящим титрантом.

15. Титрование по методу отбора аликвоты и по методу отдельных навесок

В объемном анализе титрование можно проводить 2 способами:

1) метод пипетирования

2) метод отельных навесок

В первом случае калиброванной пипеткой отбирают аликвоту – точно измеренный V р-ра, содержащего определенную часть анализируемого вещества и титруют эту аликвоту.

Во втором случае берут отдельные близкие по величине навески анализируемого вещ-ва, растворяют каждую навеску в произвольном объеме воды и затем титруют целиком приготовленный раствор.

16. Кислотно-основное титрование или метод нейтрализации: теоретические основы, кислотно-основные индикаторы.

Кислотно-основной метод анализа основан на реакции, при которой происходит связывание катионов H⁺ с OH^- (ионами гидроксида). Образуются молекулы воды (H₂O) и, следовательно, при титровании происходит изменение pH раствора.

Кислотно-основные методы делят на 2 вида анализа:

алкалиметрию

ацидиметрию

Алкалиметрия - в данном анализе стандартным раствором является раствор щелочи: KOH, NaOH. Его готовят в приближенной концентрации, а точную концентрацию устанавливают по щавелевой кислоте или раствору KOH известной концентрации. Этим методом определяют содержание кислот, солей слабо гидролизующихся и сильных кислот.

Ацидиметрия - стандартным раствором является раствор кислоты, который готовят в приближенной концентрации, а точную концентрацию устанавливают по химически чистым веществам Na2B4O7·10H2O, или Na2CO3. Данным методом определяют в исследуемых растворах содержание щелочей, солей, сильно гидролизуемых и слабых кислот (подвергающихся гидролизу, имеющих щелочную среду), оксидов (CaO, BaO, MgO), а также карбонатную жесткость воды.

По ходу кислотно-основного титрования изменяется концентрация H+ и OH-, следовательно изменяется и pH титруемого раствора. При определенных значениях pH достигается точка эквивалетности и титрование в этот момент заканчивается.

Индикаторами в методе кислотно-основного титрования служат вещества, меняющие свою окраску при изменении рН среды. Поэтому их называют кислотно-основными, или рН-индикаторами. Наиболее широко используются в анализе: метиловый оранжевый, фенолфталеин, лакмус, метиловый красный, тимолфталеин, бромтимоловый синий.