Порядок выполнения работы.

Для выполнения потенциометрического титрования составляют гальваническую цепь из стеклянного и хлорсеребряного электродов.

10 мл анализируемого раствора наливают в стакан для титрования, разбавляют дистиллированной водой, до такого объема чтобы электроды были погружены в раствор. Раствор реагента к титруемому раствору приливают из бюретки. При титровании кислот используют БАТ и иономер для снятия показаний э.д.с. (см. приложение).

Конечную точку титрования определяют следующим образом. В начале титрования реагент приливают большими порциями (0,5 – 1 мл). После каждого приливания вычисляют отношение .Вблизи эквивалентной точки, когда отношение начинает

сравнительно быстро увеличиваться, реагент начинают приливать небольшими порциями (от 0,1 до 0,05 мл). После того как опыт покажет, что дальнейшее прибавление ре­агента приводит уже к уменьшению отношения , произ­водят еще 3—4 измерения (приливая каждый раз реагента по 0,5 мл) и на этом титрование заканчивают. Таким образом проводят титрование HCI, СН₃СООН и смеси этих кислот.

Обработка экспериментальных данных.

Результаты измерений заносят в таблицу.

V, мл	E, В

Для точного определения эквивалентной точки вычерчивают график – V.

Для определения концентраций кислот используют формулу:

, где (40)

С_щ – концентрация щелочи, V_щ – объем щелочи пошедший на титрование до эквивалентной точки (см. по построенному графику), V_к – объем анализируемой кислоты, взятой для титрования (10мл).

Форма отчета. Отчет должен содержать название, цель работы, краткие теоретические положения, таблицы экспериментальных данных, графики в координатах – V (на миллиметровой бумаге), результаты расчета концентраций кислот (по формуле (40)).

Приложение

1.Принцип действия иономера.

При проведении измерений со стеклянным электродом чаще всего используют иономер ЭВ-74.

Внешняя панель иономера ЭВ-74 изображена на рисунке. Прибор предназначен для измерения рН (рХ других одно- и двухвалентных катионов и анионов) в водных растворах в ин­тервале от —1 до +19. В качестве датчика э.д.с. при определе­нии рН используется гальванический элемент, состоящий из из­мерительного стеклянного и вспомогательного хлорсеребряного электродов.

Показывающий прибор — 1 имеет две шкалы, нижняя пред­назначена для измерения рН (или рХ) в широком диапазоне от —1 до +19. Верхняя шкала имеет три вида оцифровки (фак­тически три шкалы) (см. рис.): 0—5; -1 – 4; 0 – 100.

Первые две оцифровки используются при измерении рН (или рХ), а оцифровка «0-100» при «температурной компенсации» – один из видов настройки прибора.

Кнопки: «t» (нижняя кнопка выбора рода работ 2) и «-1 — 19» (в диапазоне измерения 5) должны быть нажаты во всех случаях, если измерения на приборе не производятся.

Измерения на иономере ЭВ-74 производятся в следующем по­рядке.

1.При помощи тумблера 3 включают иономер в сеть 220В—50 Гц. При наличии напряжения питания зажигается контрольная лампочка 4. Прибор прогреть в течение 30 мин.

2.Подготовить датчик э.д.с. к работе. Для чего:

а)погрузить электроды 2—3 раза в стаканчик со свежей дистиллированной водой, после чего остатки воды осторожно, не касаясь электродов руками, удалить при помощи фильтровальной бумаги;

б)залить в стаканчик буферный раствор с известным рН (по указанию преподавателя), погрузить в него электроды и термо­метр.

3.Подключить гальванический элемент к иономеру. Стеклян­ный измерительный электрод подключить к гнезду «ИЗМ», а хлорсеребряный — вспомогательный — к гнезду «ВСП». Оба гнезда расположены на задней стенке прибора.

4. Нажать одну из четырех нижних кнопок выбора диапазо­на измерений 5 (кнопки «t» и «-1 – 19» на приборе должны быть нажаты до начала работы) и ручкой «температура раствора» 9 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале, используя оцифровку «0-100» на отметку, соответст­вующую температуре исследуемого раствора (показания на термометре).

5.Произвести настройку прибора по буферному раствору.

а) Нажать кнопку «рХ» (вторая снизу) выбора работы 2.

б) В зависимости от значения рН необходимо нажать одну из четырех кнопок выбора диапазона измерений 5: -1—4; 4 – 9; 9 — 14; 14 – 19. Если рН буферного раствора будет меньше 4, то необходимо нажать кнопку «-1 – 4». Выждав 2—3 мин, ручкой «калибровка» 8 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале с оцифровкой -1 – 4 на отметку, соответствующую значению рН буферного раствора. Если же значение рНбуферного раствора лежит в другом диапазоне («4 – 9» и «9 – 14»), то при отсчете на показывающем приборе 1 исполь­зуется верхняя шкала с оцифровкой «0—5»; показания прибора в этом случае должны быть суммированы со значением, соот­ветствующим началу (4 или 9) используемого при работе диа­пазона.

Допустим, что значение рН буферного раствора 9,22. При настройке прибора необходимо будет нажать кнопку «9—14». Выждав 2—3 мин, ручкой «калибровка» 8 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале с оцифровкой «0 – 5» на значение 0,22 (9,22—9 = 0,22).

После проведения калибровки прибора необходимо: нажать кнопки: «t» и «-l – 19», слить буферный раствор обратно в колбу, промыть электроды, погрузив их 2—3 раза в свежую дистиллированную воду, удалить остатки воды фильтровальной бумагой.

в) Произвести измерение рН неизвестного раствора. Для чего: погрузить стеклянный и хлорсеребряный электроды в стаканчик с раствором, рН которого необходимо определить.

Нажать кнопку рХ и определить грубо рН неизвестного раст­вора на нижней шкале прибора 1, затем нажать ту кнопку вы­бора диапазона измерений 5, внутри которого лежит определен­ное грубо значение рН.

Для точного определения рН необходимо будет воспользо­ваться верхней шкалой показывающего прибора 1. Если грубо найденное значение рН будет меньше 4, то для отсчета должна быть использована шкала с оцифровкой «-1 – 4», во всех ос­тальных случаях отсчет производится по шкале с оцифровкой «0 – 5». Методика отсчета по верхней шкале та же самая, что и при калибровке прибора по буферному раствору.

После окончания опыта нажать кнопки «t» и «-1 — 19», про­мыть электроды дистиллированной водой и поместить их в ста­канчик с дистиллированной водой. Выключить тумблер 3 и вы­нуть вилку из розетки.