- •Спектроскопические метoды анализа
- •1.1 Молекулярная спектроскопия
- •1. Молекулярная спектроскопия
- •Основной закон светопоглощения
- •Методы определения содержания определяемого вещества
- •Общие указания по выполнению практических работ по фотометрии
- •Порядок работы на фотоэлектроколориметре кфк-2.
- •Подготовка к работе.
- •Измерение.
- •Работа 1. Исследование колориметрической реакции.
- •Работа 2. Определение никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей.
- •Работа 4. Определение меди в виде аммиаката методом дифференциальной фотометрии.
- •Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Работа 5. Определение железа в природной воде
- •Потенциометрия и потенциометрическое титрование
- •Характеристики ионоселективных электродов с твердой мембраной.
- •Работа 1. Определение рН .
- •Работа 2. Определение соляной или уксусной кислоты.
- •Работа 4. Определение содержания хлорид- и иодид- ионов в растворе при совместном присутствии.
- •Работа 5. Определение железа
- •Хроматографические методы.
- •Ионообменная хроматография
- •3.1.2. Определение физических свойств ионитов.
- •Определение обменной емкости ионита.
- •Определение статической обменной емкости (сое) катионита.
- •Выполнение работы
- •3.1.4. Определение общей концентрации электролита.
- •3.1.5. Определение меди и цинка при совместном присутствии
3.1.2. Определение физических свойств ионитов.
Иониты характеризуются рядом физико–химических и физико–механических свойств. К физическим свойствам относятся: влажность, фракционный состав в набухшем состоянии, насыпной вес, удельный объем, набухаемость.
Приборы и реактивы.
Цилиндры мерные на 10, 100, 250 мл.
Сушильный шкаф, эксикатор.
Бюксы.
Катионит в Н–форме, анионит в ОН–форме или Cl–форме.
Выполнение работы.
а) Определение влажности ионита.
В бюкс с притертой пробкой помещают навеску 3-4 г катионита, взвешенного с точностью до 0,002г. Катионит высушивают до постоянной массы при 1050С. Перед взвешиванием бюкс с катионитом охлаждают в эксикаторе в течении 1 часа. Расчет влажности ионита проводят по формуле:
ω= , где
m1– масса ионита до сушки, г
m2– масса ионита после сушки, г
ω–влажность, %.
Определение влажности низкоосновных анионитов выполняется по той же методике при t=75–800С
б) Определение насыпного веса анионита.
В мерный цилиндр объемом 10 мл вносят 5 г предварительно подготовленного ионита. Встряхивают пробу, постукивая дном цилиндра по твердой поверхности до прекращения осадки слоя ионита. Насыпной вес ионита вычисляют по формуле:
В= , где
В– насыпной вес ионита, г/мл;
m–масса ионита, г;
V– объем ионита, мл.
в) Определение набухаемости ионита.
Под набухаемостью ионита подразумевают изменение удельного объема при переходе его из одной формы в другую. Набухаемость представляет разницу удельных объемов набухшего и сухого ионита и выражается в мл/г (V0–V׳0).
Под удельным объемом ионита понимают отношение объема набухшего ионита к массе сухого ( мг/г). Относительная набухаемость определяется как отношение удельного объема в одних условиях к удельному объему в других.
Определение обменной емкости ионита.
Емкость ионообменной смолы определяется количеством ионов, обмениваемых одним граммом смолы. Емкость сухой сульфированной катионнообменной смолы в Н+– форме обычно равна примерно 5 мэкв/г, емкость влажной смолы–1,8 мэкв/мл. Емкость сухого анионита, находящегося в Сl—форме, равна 3,0–3,5 мэкв/г, а емкость влажной смолы равна 1,2 мэкв/мл. Различают : 1) ионную обменную емкость, которая определяется количеством активных ионогенных групп, входящих в состав ионообменной смолы, и является постоянной величиной, соответствующей состоянию предельного насыщения всех способных к ионному обмену активных групп.
2) обменную емкость по отдельным отношенным группам, которая соответствует предельному насыщению активных групп только одного типа и также является постоянной величиной;
3)равновесную обменную емкость, которая зависит от многих факторов, определяющих равновесие, и является переменной величиной.
Наиболее распространенными реакциями, лежащими в основе определения емкости статическим методом, являются следующие:
RH+NaOH=RNa+H2O; для катионообменных смол
2 RH+CaCl2=R2Ca+2HCl
2 RNa+ CaCl2= R2Ca+2NaCl
R` OH+HCl= R`Cl+ H2O; для анионообменных смол
2 R`Cl+H2SO4= R2SO4+2 HCl
R` OH+NaCl= R`Cl+NaOH