Работа 1. Определение рН .

Перед проведением измерений стеклянный электрод необходимо выдержать некоторое время (≈12 часов) в воде в 0,01М растворе НС1.

Используя несколько буферных растворов с определенной концентрацией водородных ионов, измеряют Е_яч в них и строят градуировочный график в координатах Е_яч= f(рН). Далее измеряют Е_яч в анализируемом растворе и, пользуясь градуировочным графиком, находят рН.

После каждого измерения проводят промывание электродов дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

Примечание: 1. Со стеклянным электродом следует обращаться осторожно, так как стенки шарообразного конца его очень тонки. При опускании электродов в раствор необходимо проследить, чтобы нижний конец электрода сравнения был на несколько мм ниже, чем у стеклянного электрода во избежание удара последнего о дно стенки.

2. В случае не выполнения линейной зависимости Е_яч от рН в широком интервале проводят калибровку электрода в более узких пределах (от 1,21–6,86 и 6,86–9,18).

Работа 2. Определение соляной или уксусной кислоты.

Потенциометрическое титрование по методу нейтрализации основано на изменении в процессе титрования потенциала электрода, обратимого к ионам водорода. Таким электродом является стеклянный электрод, который представляет собой стеклянную трубку с впаянным на конце полым шариком из специального стекла. Внутренний резервуар электрода заполняется стандартным раствором HCl 0,1 М концентрации и в него помещается хлорсеребряный электрод.

Зависимость потенциала стеклянного электрода от концентрации ионов водорода при 25⁰С выражается уравнением

Е_ст=Е_ст+0,059 lg[H⁺]=E⁰_ст – 0,059 рН.

Выполнение работы. В стакан для титрования емкостью 100,0 мл пипеткой вносят 10,0 мл анализируемого раствора соляной или уксусной кислоты, помещают в него индикаторный стеклянный электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения. Электроды присоединяют к соответствующим клеммам рН-метра. Титрование проводят стандартным раствором NaOH (0,1 или 0,05 М). Сначала проводят ориентировочное титрование для нахождения объема титранта, приблизительно отвечающего конечной точке титрования (точке эквивалентности). Для этого из бюретки прибавляют по 1 мл стандартного раствора титранта и после каждой порции измеряют рН раствора или ЭДС цепи. Отсчеты производят только после достижения постоянного значения рН. Перед снятия пока изменение рН не достигнет своего максимального значения, и при дальнейшем прибавлении титранта увеличение станет малым.

Далее приступают к точному титрованию в области скачка титрования. Для этого отбирают новую порцию раствора в чистый стакан для ьтитрования, опускают в него электроды и начинают титрование, добавляя по 1,00 мол раствора титранта. Вблизи точки эквивалентности рабочий раствор добавляют по 0,2 мл. Результаты титрования записывают в виде таблицы и по полученны_м данным строят кривую титрования в координатах: рН=f(V_{титранта}) и ∆рН=f(V_{титранта}).

Форма записи результатов тирования для точного нахождения точки эквивалентности.

Объем прибавленного NaOH,мл	рН	∆рН	∆V	∆рН/∆V
0.0	1.20	0.10	1.0	0.1
1.0	1.3	0.20	1.0	0.1
2.0	1.5
…
4,0	6,80	1,00
4,2	7,80
4,4	9,00
4,6	10,00
4,8

Определив графически точку эквивалентности, вычисляют содержание кислоты по формуле:

M_к-ты=С_NaOHV_NaOHM_э(к-ты)/1000,

где С_NaOH – молярная концентрация эквивалента раствора титранта, моль/л

V_NaOH - эквивалентный объем щелочи, найденный графически, мл

М_э(к-ты) – молярная масса эквивалента кислоты (HCl илиCH₃COOH), г/моль

Работа 3. Потенциометрическое титрование НС1 и СН₃СООН при совместном присутствии.

Титрование НС1 и СН₃СООН проводят стандартным раствором NaOH со стеклянным индикаторным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения. Метод основан на последовательной нейтрализации смеси хлористоводородной и уксусной кислот.

Дифференцированное титрование смеси хлористоводородной и уксусной кислот в водном растворе невозможно с достаточной точностью из-за малого скачка потенциала индикаторного электрода в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлористоводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух одинаковых порциях испытуемого раствора. Сначала титрованием в водной среде находят объем титранта, соответствующей суммарному содержанию кислот. Затем титрованием в водно-ацетоновой среде определяют содержание хлористоводородной кислоты.

Выполнение работы. В стакан для титрования отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора из мерной колбы, опустив индикаторный электрод и электрод сравнения в испытуемый раствор, проводят ориентировочное титрование порциями титранта по 0,5мл. Далее проводят точное титрование и находят общий объем титранта, затраченный на нейтрализацию кислот (V₁). Для повышения точности титрования стандартный раствор щелочи добавляют вблизи второй точки эквивалентности порциями по 0,1мл.

Определение содержания хлористоводородной кислоты проводят в новой порции раствора, после прибавления двойного объема ацетона. Определив количество щелочи, затраченное на титрование хлористоводородной кислоты (V₂), по разности объемов (V₁-V₂) определяют количество щелочи, затраченное на титрование уксусной кислоты. Точки эквивалентности находят по кривым титрования, построенным в координатах ∆Е/∆V – V или ∆рН/∆V – V.

Содержание кислот вычисляют по формуле:

m(HCl)=

m(CH₃COOH)=