Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Ochistka_veshchestv_perekristallizaciei.doc
Скачиваний:
12
Добавлен:
15.07.2019
Размер:
241.66 Кб
Скачать

Фильтрование4

Фильтрование при обычном давлении является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В обычную стеклянную воронку вкладывают простые или складчатые фильтры из фильтровальной бумаги (рис. 1). Для изготовления простого фильтра (рис. 2) квадратный кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо, свободный угол полученного квадрата обрезают ножницами по пунктирной линии. Отделив один слой бумаги, расправляют готовый фильтр, который принимает вид конуса.

Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатым фильтром, так как фильтрующая поверхность его больше, чем у простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен, и если его немного.

Для приготовления складчатого фильтра (рис. 3) сначала, как и в предыдущем случае, складывают фильтровальную бумагу вчетверо и срезают угол, чтобы получился круг. Круглый фильтр складывают вдвое, а затем вчетверо и т.д. Затем складывают гармошкой весь фильтр по линии сгиба и после развертывания получают складчатый фильтр.

Рис. 1. Воронки с фильтрами: а) простой фильтр, б) складчатый фильтр

Рис. 2. Приготовление простого фильтра.

Рис. 3. Приготовление складчатого фильтра

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы величина его соизмерялась с количеством осадка, при этом край фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3 – 5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкладывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования. Прибор для отсасывания состоит из фарфоровой воронки Бюхнера (1), колбы Бунзена (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного насоса (рис. 4).

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтровываемого вещества — кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако

Рис. 4. Прибор для фильтрования под вакуумом

слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание. Между колбой Бунзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки попадает в колбу Бунзена.

Чаще всего в химической лаборатории применяются водоструйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увлечения частиц газа струей жидкости. На верхний конец насоса надевают толстостенную резиновую трубку длиной 10 см, который закрепляют мягкой железной проволокой, чтобы не просачивалась вода. Другой конец трубки или шланга соединяют с насадкой крана и также стягивают проволокой. Затем проверяют насос. Для этого открывают водопроводный кран, а отверстие бокового отростка насоса закрывают пальцем. Если палец присасывается, значит насос для работы годен. На боковой отросток водоструйного насоса надевают толстостенную резиновую трубку, которую соединяют с предохранительной склянкой.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу Бунзена на резиновой пробке. На сетчатую перегородку воронки помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос с тем, чтобы присосать фильтр ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, — свистящий звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины ее высоты фильтруемую смесь.

Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем снова включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем вынимают воронку вместе с пробкой из колбы и вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бумагу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают на воздухе или другими способами.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]