Экспериментальная часть
Приборы и реактивы: бюретки, пипетки, колбы, стаканы, воронки; активированный уголь; растворы уксусной кислоты, едкого натра, фенолфталеин, фильтры; миллиметровая бумага.
Для изучения адсорбции уксусной кислоты активированным углем необходимо определить концентрацию кислоты до и после адсорбции.
Из имеющегося в лаборатории 1 н раствора уксусной кислоты путем ее разбавления водой приготовить по 100 мл 0,5; 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов уксусной кислоты. Затем по 50 мл каждого из приготовленных растворов налить в 4 конические колбы.
На технических весах взять 4 навески активированного угля (количество угля указывается преподавателем) и внести эти навески в конические колбы с растворами уксусной кислоты. Колбы оставить на 30 минут, периодически взбалтывая содержимое. За это время процесс адсорбции уксусной кислоты на угле практически заканчивается.
Пока идет адсорбция, необходимо путем титрования 0,1 и раствором гидроксида натрия определить точную концентрацию исходных растворов, приготовленных для изучения адсорбции кислоты. Для титрования рекомендуется брать следующие порции уксусной кислоты: из колбы с 0,5 н раствором - 2 мл, из колбы с 0,1 и раствором - 10 мл, из колбы с 0,05 н раствором - 10 мл и, наконец, из колбы с 0,01 и раствором - 20 мл кислоты.
Пробы для титрования брать соответствующими пипетками. Титрование вести в присутствии 1 -2 капель фенолфталеина.
По формуле Nk=(NщVщ)/Vк
рассчитать концентрацию кислоты в каждой порции пробы. Полученные данные внести в таблицу 1. При этом концентрацию кислоты выразить в моль/л (в нашем случае NK = Q.
Через 30 минут отфильтровать растворы от угля и путем титрования (взять такие, как и в предыдущем случае порции кислоты из соответствующих растворов) определить концентрацию кислоты после адсорбции. Результаты внести и таблицу № 1.
Вычислить количество уксусной кислоты, „ адсорбированной активированным углем для 0,5; 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов, по формуле
х = (С1 – Ср) V 10-3 (молей),
где С1 и Ср - концентрации уксусной кислоты до и после адсорбции,
V - объем раствора, взятого для адсорбции, л.
В
нашем случае х
=
(С1
– Ср)
50*10-3
(молей).
Рассчитать отношение x/m и также внести в таблицу (m - навеска (г) угля).
На основании полученных данных построить график в координатах lgx/m на оси ординат, lg Ср - на оси абсцисс. Масштаб по оси абсцисс и ординат должен быть одинаковым. По графику рассчитать значение постоянных в уравнении изотермы адсорбции Фрейндлиха К и l/n.
Лабораторная работа № 6. Получение и свойства коллоидных растворов (2 часа)
Коллоидная химия - это наука о физических и химических свойствах дисперсных систем.
Дисперсная система - система, состоящая из раздробленного вещества (дисперсная фаза), взвешенного в окружающей среде (дисперсионная среда).
В зависимости от агрегатного состояния дисперсной фазы и дисперсионной среды возможны различные дисперсные системы.
Коллоидные растворы - одна из разновидностей высокодисперсной системы.
Золи - коллоидные растворы с жидкой дисперсионной средой.
Лиофобная или гидрофобная система - дисперсная система, у которой частицы дисперсной фазы плохо растворимы в дисперсионной среде.
Цель работы: познакомиться с конденсационными методами получения коллоидных растворов.
Экспериментальная часть Приборы и реактивы: пипетки, стаканы, пробирки, фильтр, хлорное железо, канифоль в спирте, щавелевая кислота, сера в спирте, гипосульфит натрия, 1% танин, углекислый калий.
МЕТОД ПЕПТИЗАЦИИ
Опыт 1. Получение золя берлинской лазури.
К 5 мл 2% раствора FeCl3 прибавляют 1 мл насыщенного раствора K4[Fe(CN)6], отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. При обработке осадка на фильтре 0,1 н щавелевой кислотой (пептизатор) фильтруется синий золь берлинской лазури. Часто пептизация происходит уже при промывании.
3K4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 →Fe4[Fe(CN)6]3 + 12КС1
берлинская лазурь
{mFe4[Fe(CN)6]3 n[Fe(CN)6]4- (4n - x)K+}x- xK+
КОНДЕНСАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЕЙ
Опыт 2.Получение золей канифоли и серы.
К 10 мл дистиллированной воды добавляем по каплям 2% раствор канифоли в спирте до получения молочно-белого устойчивого золя канифоли в воде.
К 10 мл дистиллированной воды добавляем по каплям насыщенный раствор серы в спирте до получения молочно-белого опалисцирующего золя серы в воде.
Опыт 3. Получение золя гидрата окиси железа.
10 мл дистиллированной воды в стаканчике нагреваем до кипения и добавляем 1 мл 2% раствора FeCl3. Через 1-2 минуты получается красновато-желтый золь гидрата окиси железа. Мицеллы золя заряжены положительно. Процесс образования мицелл протекает ступенчато.
Fe С13+ЗН20 →Fe(OH)3+3HCl
Fe(OH)3+HCl → FeOCl+2H2О
mFeOCl →mFeO++mCl-
{m[Fe(OH)3] n FeO+ (n-x)Cl-}x+xCl-
ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫМИ
РЕАКЦИЯМИ
Опыт 4. Получение золя серы.
К 5 мл 0,3 н раствора гипосульфита натрия в пробирке приливаем 5 мл разбавленного раствора серной кислоты (1:200) и взбалтываем, через некоторое время образуется молочно-белый золь серы. Реакция протекает по уравнению: Na2S203+H2S04 = S↓+S02↑+Na2S04+H2O
Опыт 5. Получение золя серебра.
К 5 мл 0,001 н раствора азотнокислого серебра добавляем несколько капель 0,1% раствора танина и нагреваем до кипения. К горячему раствору прибавляем по каплям при перемешивании 1% раствор К2С03 до получения красновато-желтого золя серебра. Смесь подогреваем. Мицеллы золя заряжены отрицательно.
Схема строения мицеллы: {m[Ag] nAg20- (n-x)K+}x- хК+
ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЯ ПРИ РЕАКЦИЯХ ДВОЙНОГО ОБМЕНА
Опыт 6. Получение золя йодистого серебра.
В основе способа лежит реакция: AgN03+KJ=AgJ+KNO3
При избытке KJ.
К 5 мл 0,05 н раствора KJ добавляем небольшими порциями при перемешивании из другой пробирки 4 мл 0,05 н раствора азотнокислого серебра. Получается желтовато-белый золь йодистого серебра. Мицелла имеет отрицательный заряд.
Схема строения мицеллы: {m[AgJ] nJ"(n-x)K+}x"xK+
При избытке раствора AgN03.
К 5 мл раствора AgN03 приливаем из другой пробирки 4 мл 0,05 н раствора йодистого калия. Получается желтовато-белый золь йодистого серебра.
Схема строения мицеллы: {m[AgJ] n Ag+ (n-x) N03-}+ х N03-
Все результаты записываем в журнал наблюдений.