Лабораторная работа № Определение состава сухого газа на хроматографе, расшифровка хроматограммы

Цель работы.

Приобретение практических навыков по расшифровке хроматограмм. Нахождение количественного состава анализируемой смеси газов.

Пояснения к работе.

Физико-химическая сущность любого хроматографического метода анализа газовых смесей состоит в селективном поглощении компонентов смеси твердыми или жидкими поглотителями с последующим их разделением при помощи инертного к данному сорбенту газа-носителя.

Существует несколько разновидностей хроматографического анализа, но все они основаны на том же принципе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися фазами: неподвижной и подвижной. Неподвижной фазой является твердый или жидкий сорбент, а подвижная фаза (газ или жидкость) пропускается через колонку с сорбентом, участвуя в переносе разделяемых компонентов. Если подвижная фаза - газ, то хроматография называется газовой, если подвижная фаза -жидкость, хроматография называется жидкостной.

На рисунке 1 представлена типовая хроматограмма. Отсчет проводят от нулевой прямой линии 1 , параллельной горизонтальной оси. Эта линия соответствует выходу из колонки газа- носителя. Пик 2 характеризует выход несорбирующегося компонента. Пик 3 характеризует период четкого выхода компонента или смеси неразделимых компонентов. Пик 4 отображает неравномерный выход компонента из колонки. Пики 5, 6 накладываются друг на друга. Такое строение объясняется близостью физико-химических свойств разделяемых компонентов. Могут встречаться и очень вытянутые в длину пики, площадь которых трудно вычислить.

По месту расположения пиков на хроматограмме можно установить качественный состав анализируемой смеси. Для нахождения количественного состава анализируемой смеси газов используют зависимость между содержанием данного компонента в смеси и геометрическими размерами соответствующего ему пика на хроматограмме.

Подготовка и проведение работы.

Получить у преподавателя или лаборанта образец типовой хроматограммы и найти количественный состав анализируемой смеси газов одним из двух способов (по заданию преподавателя).

1. Метод взвешивания.

Проводят нулевую линию. Определяют количество разделяемых компонентов. Присваивают им номера. Аккуратно вырезают каждый пик по контуру и взвешивают каждый пик с точностью до 0.01 грамма. Полученные значения масс вырезанных пиков складывают и принимают за 100 процентов. Составляют пропорции для вычисления процентного содержания компонента в смеси по массе каждого пика.

Например: Количество разделяемых компонентов – 5.

Масса первого компонента составляет 2,55 г, второго компонента - 1,31 г, третьего - 0,85 г, четвертого - 0,33 г, пятого - 0,25 г. Тогда общая масса смеси составляет 5,29 г.

Составляют пропорцию для нахождения процентного содержания первого компонента в смеси по его массе.

100% -5,29 г

X % - 2,55 г

Тогда

Так же вычисляют процентного содержание остальных компонентов в смеси, проводя, если необходимо округления. Проверяют результаты у преподавателя или лаборанта, оформляют расчеты. Делают вывод.

2. Метод прямого подсчета.

Площадь пиков рассчитывается путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

S = hx

где S - площадь пика, мм²;

h - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту для пиков 3 и 4 (рисунок 1) измеряют от нулевой линии до максимума пика. На половине пика проводят линию, параллельную нулевой, и измеряют длину отрезка, ограниченного сторонами пика. Для пиков 5 и 6 прочерчивают пунктиром линии, недостающие для полной конфигурации пиков, которую они имели бы в случае нормального разделения компонентов. Затем находят их высоту и ширину по примеру, указанному выше. Площадь пика 7 и подобных ему практически невозможно. Ее определяют методом взвешивания диаграммной бумаги на аналитических весах.

Площадь всех пиков принимают за сто процентов и рассчитывают процентное содержание каждого компонента в смеси пропорцией.

Задание.

1. Самостоятельно изучить методические рекомендации по проведению лабораторной работы;

2. Ответить на контрольные вопросы в конце методики;

3. Получить у преподавателя допуск на подготовку лабораторных работ;

4. Оформить форму отчета о лабораторной работе.

Ход работы.

Провести подготовку к лабораторной работе и выполнить указанные в проведении работы действия. Провести расчет процентного содержания компонентов в смеси газов методом взвешивания или методом прямого подсчета по заданию преподавателя. Заполнить отчет о лабораторных работах. Сделать вывод.

Расчет результатов.

Вывод.

Контрольные вопросы.

1. В чем состоит сущность любого хроматографического метода анализа газовых смесей?

2. Что такое газовая хроматография?

3. Что такое жидкостная хроматография?

4. Какими методами проводят расшифровку хроматограмм? От чего зависит выбор метода?

Литература.

Белянин Б.В., Эрих В.Н. Технический анализ нефти и нефтепродуктов. М.: Химия 1983 .'