Лабораторная работа № Определение содержания аммиака в воздухе

Цель работы.

Изучить методику определения содержания NH₃ в воздухе фотоколо-риметрическим методом.

Пояснения к работе.

Определение основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (иодида димеркураммония) при взаимодействии соли аммония с реактивом Несслера. Предельно допустимая концентрация содержания NH₃ в воздухе рабочей зоны равна 20мг/м³.

H₂SO₄ + NH₃==(NH₄)₂SO₄

Задание:

1. Отобрать пробы воздуха.

2. Подготовить необходимое оборудование

3. Выполнить определение по методике.

4. Занести данные в таблицу №1 и по ним построить калибровочный график.

Оборудование:

1. Аспирационное устройство.

2. Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

3. Пробирки колориметрические плоскодонные.

4. Пипетки вместимостью 1,2,5,10 см³

5. Мерные колбы вместимостью 250,100 см³

Реактивы:

1. Стандартный раствор №1 содержащий 100 мкг/ см³ аммиака 0.0314г хлорида аммония растворяют в 100 см³ дист. Н₂О, не содержащей аммиака (срок хранения 2 месяца).

2. Стандартный раствор №2 содержащий 10 мкг/см³ аммиака, стандартный раствор №1 разбавляют 0.01 Н раствором серной кислоты (готовится в день анализа).

3. Реактив Несслера.

Расчет содержания в градуировочных растворах:

Концентрация в стандартном растворе №1:

NH₄Cl -

С NH₄Cl = г в 100 см³ - С г в 100 см³

M NH₄Cl = г - M = г

С (г в 100 см³) =

С (мкг/ см³) =

Концентрация в стандартном растворе №2:

Масса в градуировочных растворах:

Работа в лаборатории:

Отбор проб воздуха. Воздух 8 дм³ аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 см³ 0.01 Н раствора серной кислоты в каждом.

Приведение V аспирированного воздуха к н.у.

Р=

tºC=

T°K=

V(дм³)=

Расчет времени для аспирации воздуха

t= =

υ - скорость пропускания воздуха (дм³/мин)

Пробу объемом 1 см³ из первого и 5 см³ из второго поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. 1 см³ пробы доводят до объема 5 см³ 0.01 Н раствором H₂SO₄.

В пробирки прибавляют по 0.5 см³ реактива Несслера, закрывают пробками и перемешивают. Через 5-10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 10-20 мм, при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным. Массу аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика.

Nп/п	V стандартного раствора .№2 см^3	V поглотительного раствора см^3
1	0	5.0
2	0.1	4.9
3	0.2	4.8
4	0.4	4.6
5	0.6	4.4
6	0.8	4.2
7	1.0	4.0

В колориметрические пробирки вносят стандартный раствор №2 (см. таблицу):

Во все пробирки прибавляют по 0,5 см³ реактива Несслера, закрывают пробками и перемешивают. Через 5-10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 10-20 мм, при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (дистиллированная вода).

^№ п/п	m мкг	А1	А2	A3	Acp
1
2
3
4
5
6
7

Содержание отчета.

Обработка грпадуировочного графика матстатистикой.

№	Xi	Yi	Xi^2	Xi∙ Yi	Yi^расч
1
2
3
4
5
6
7
Σ

Yi^расч = a + b ∙Xi

Yi^расч 1=

Yi^расч 2=

Yi^расч 3=

Yi^расч 4=

Yi^расч 5=

Yi^расч 6=

Yi^расч 7=

Построить график зависимости А (Yi^расч ) = f (m )

№пробы	A1	A2	A1 + A2	m мкг	С мг/м^3
1.
2.

Расчет результатов.

Содержание аммиака (х) в мг/м³ вычисляют по формуле:

m – масса , найденная по графику, мкг

V₁ - общий объем пробы, см³

V - объем пробы взятый из поглотительных сосудов для анализа, см³

Vo - объем пробы воздуха, пропущенной через поглотитель и приведенной к н.у.

Для двух параллельных определений получают два значения концентрации С_исл.1 и С_исл.2 и рассчитывают среднее арифметическое:

Расчет сходимости

Погрешность методики ∆ = 10%.

d=( )=

d_k( )= =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Результат с учетом погрешности представляют в виде:

( ± ) мг/м³, 95%

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. В чем заключается принцип метода определения в воздухе аммиака?

2. Что служит стандартным и поглотительным раствором?

3. Напишите формулу для расчета концентрации газов в воздухе

4. Как готовится шкала стандартов?

5. Каким |требованиям должны отвечать лабораторные исследования воздуха?

6. Правила работы со стеклянной посудой?

Литература.

«Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований» под редакцией Л.Г.Подуновой