Контрольні запитання

1. Які принципи відбору великої проби твердої речовини, ґрунту?

2. Як одержують лабораторну пробу ґрунту та як її готують до аналізу?

3. Як проводять руйнування важкорозчинних мінералів у пробі ґрунту під час визначення загального вмісту речовин?

4. Як готують пробу ґрунту для визначення рухливих та обмінних форм речовин та як це пов’язане з типом ґрунту?

5. Як можна оцінити ступінь забруднення ґрунтів важкими металами?

6. Як відділяють та готують до аналізу ґрунтову рідину?

7. Які основні принципи відбору проби води? Яка особливість відбору проби води для визначення газуватих речовин?

8. Яка причина консервування проби води після відбору? Охарактеризуйте способи консервування води.

9. Як при потребі можна гомогенізувати пробу води?

10. Які основні принципи відбору проби рослинного матеріалу?

11. Які основні етапи підготовки до аналізу проби рослинного матеріалу?

8. Відбір проби повітря і газових сумішей та її підготовка до аналізу

8.1. Загальні вимоги до відбору проб газуватих речовин

Відбір проби газів здійснюють по-різному залежно від хімічної природи речовини та її агрегатного стану. Пробу можна відбирати у спеціальні ємності: мішки, балони, шприци, піпетки. Основною вимогою при цьому є, щоб речовини із газової суміші не взаємодіяли із поверхнею ємності. Можна здійснювати відбір пропусканням проби через твердий сорбент, через розчин, у якому розчиняється або з яким взаємодіє одна чи декілька газоподібних речовин, можна відбирати аерозольні часточки на фільтр. Існують експресні методи аналізу, коли порцію газів пропускають через індикаторні трубки, за зміною забарвлення яких та поширенням фронту забарвлення судять про орієнтовний вміст речовин у газуватій суміші. Складні суміші аналізують спочатку на вміст найбільш токсичних речовин.

Періодичність відбору залежать від концентрації речовин у повітрі, від їхньої токсичності та від методики визначення інгредієнта. На виробництві проби повітря слід відбирати на початку, під час та під кінець технологічного процесу. Відбір повинен відповідати тривалості технологічного процесу, неперервного чи періодичного. Періодичність забору проби обумовлена класом небезпеки речовини-забруднювача та інтенсивності її біологічної дії, часом перебування людей у зоні дії речовини та тривалістю технологічного процесу.

Якщо в повітря потрапляють речовини особливо токсичні та вибухонебезпечні, то проби відбирають весь час в автоматичному режимі. В інших випадках встановлено таку періодичність: для речовин І класу шкідливості – один раз в 10 днів; ІІ класу – один раз в місяць; ІІІ, IV класу – один раз в квартал. Однак, залежно від умов, ця періодичність може бути змінена за узгодженням з санітарно-епідеміологічною службою.

Кількість проб для отримання достовірних результатів про вміст забруднювача повинна бути не меншою п’яти. Проби відбирають у різних місцях на під час кожної стадії технологічного процесу. З відібраних проб після проведення аналізу вираховують середнє значення концентрації забруднювача:

.

По відібраних пробах визначають достовірний інтервал:

.

Якщо 40%, то отримані дані про концентрацію забруднювача достовірні. Якщо достовірний інтервал більший за 40%, то додатково відбирають ще декілька проб, кількість яких обчислюють з рівняння:

.

Часто контролюють стан повітря та його вплив на працівників, порівнюючи вміст забруднювача із величиною середньодобової ГДК. Для цього визначають середньо-змінну концентрацію забруднювача. Її найчастіше контролюють засобами індивідуального контролю, які видають щонайменше 5 працівникам. Контроль триває протягом всієї зміни або 75% часу від тривалості зміни. Одержані результати вмісту забруднювача після проведення аналізу усереднюють. Якщо відбір проводять у різних місцях перебування працюючих з врахуванням тривалості перебування на кожному місці (або тривалості стадії технологічного процесу), то середньо-змінну концентрацію С_с.з. вираховують по середніх разових концентраціях окремих проб ( ) на окремих місцях з врахуванням тривалості кожної стадії технологічного процесу чи тривалості перебування працівника на окремому місці (_i):

.

Місце відбору на виробництві повинно відповідати місцю найінтенсивнішого забруднення повітря. Якщо це нове підприємство чи на підприємстві запроваджено новий технологічний процес, то відбір проб повітря здійснюють у всіх місцях підприємства.

Атмосферне повітря метеорологічна служба відбирає на стаціонарних постах та на пересувних постах на висоті 1,5 м від землі протягом 20-30 хв.

Якщо спостереження проводять протягом року, то всю досліджувану територію ділять на сітку із 104 точок. Відбирають проби раз у 14 днів, причому кожного разу з інших чотирьох точок, позначених на рис.8.1 однаковими цифрами.

Для виявлення впливу техногенного забруднення на атмосферне повітря проби відбирають за напрямком вітру від джерела викиду на віддалі 0,2, 0,5, 1, 2, 3, 6, 8, 10, 15, 20 км.

Рис.8.1. Схема вибору точок для відбору проб повітря.

Оптимальний об’єм проби залежить від того, на якому рівні визначають вміст речовин: на рівні ГДК чи на рівні 0,5 ГДК або 0,25 ГДК. Частку від ГДК задають коефіцієнтом К=1, 1/2, 1/4 відповідно.

або ,

а з врахуванням того, що для аналізу беруть не всю пробу, а лише її аліквотну частину, то

,

де m_min – нижня межа виявлення, мг, V – об’єм проби повітря, л.

Обов’язково об’єм відібраної проби повітря чи газуватої суміші перераховують на нормальні умови.

Якщо об’єм проби буде недостатнім, то це збільшить похибку визначення інгредієнта, якщо завеликий, то збільшить тривалість аспірації і може виникнути невідповідність з масою твердого сорбента чи об’ємом поглинальної рідини.

Тривалість відбору залежить від того, чи відбирають пробу для порівняння вмісту забруднювача із середньодобовою ГДК, з максимальноразовою ГДК, з ГДК на виробництві чи для контролю за станом повітря у населеному пункті. Крім того тривалість відбору проби повітря обумовлена способом відбору.

У повітрі виробничої зони необхідно визначати речовини на рівні 0,5 ГДК з похибкою 25%. Для порівняння вмісту забруднювача, який викликає рефлекторну реакцію, з величиною ГДК_м.р. відбір аспіраційним пристроєм триває 15 хв. Для речовин, які такої дії не мають, для порівняння з ГДК_с.д. відбір проводять декілька разів через рівні проміжки часу протягом 8 год або 80,75 год.

При короткотривалому технологічному процесі можна застосовувати швидкий забір проби газовими піпетками та шприцами.

В атмосферному повітрі населеного пункту вміст речовин слід визначати на рівні 0,8 ГДК. Тому для речовин, які викликають рефлекторну реакцію (порівняння з ГДК_м.р) відбір проби триває 20-30 хв. Для всіх інших речовин (порівняння з ГДК_с.д.) відбирають проби через рівні відрізки часу протягом 24 год.

Агрегатний стан речовин та вимоги до відбору проб повітря

Хімічні та фізичні властивості речовин у повітрі є визначальними для способу забору проби. Речовини можуть бути у вигляді газів (СО, H₂S), парів, утворених рідинами з температурами кипіння до 250С (кетони, нижчі спирти, леткі карбонові кислоти), твердих летких речовин (J₂, нафталін). Іноді речовина може бути як у вигляді аерозолю, так і в пароподібному стані. Аерозолі в повітрі бувають рідкими (SO₂ з крапельками води дає аерозоль конденсації H₂SO₃) та твердими (змішування парів NH₃ і HCl дає аерозоль NH₄Cl, випаровування при дуже високих температурах металів дає аерозоль відповідно конденсації та дезінтеграції).

Правильне встановлення агрегатного стану речовини у повітрі чи в суміші газів дозволяє правильно вибрати сорбент, фільтр, швидкість забору проби, а це зменшує похибку при визначенні вмісту інгредієнта.

Агрегатний стан речовини слід визначити за її леткістю (L, мг/л):

,

де Р – парціальний тиск насиченої пари речовини при заданій температурі,

М – молярна маса речовини.

Якщо відсутні дані про тиск насиченої пари речовини при різних температурах, то його можна орієнтовно обчислити за формулою:

,

де t – температура проби, t_кип. – температура кипіння речовини, град. С.

Однак, крім агрегатного стану токсичної речовини, визначеного за її леткістю, необхідно враховувати також і санітарно-гігієнічні норми, тобто величини ГДК речовини. Для прикладу, ртуть кипить при 357С і є відносно малолеткою, а бутилацетат, який кипить при 126С, є летким. Їхня леткість, обчислена при 20С, становить відповідно 15 та 20000 мг/м³. Зате величини ГДК для них відповідно рівні 0,01 та 200 мг/м³, а це означає, що при кімнатній температурі в повітрі допустима концентрація меркурію перевищена в 1500 разів, а бутилацетату лише у 250 разів. Тому прийнято оцінювати агрегатний стан речовин у повітрі не лише за величиною її леткості, а й за співвідношенням леткості до граничнодопустимої концентрації – за відносною леткістю.

При температурі 20С прийнято вважати, що:

– аерозолі; – пари і аерозолі; – пари.

При 25С величини співвідношення дещо інакші:

– пари і аерозолі; – пари.