10.11. Некоторые типы масс-спектрометров для изотопного анализа веществ

Для изотопного анализа веществ используются в основном стационарные магнитные масс-спектрометры с постоянным и переменным магнитным полем, выпускаемые как отечественными, так и зарубежными фирмами. Кратко остановимся на некоторых из них. К таким приборам в качестве примера можно отнести: МИ1201, МИ1201Б, МИ1201В, МИ1101, УМТ-3, использующие разные принципы ионизации, а также двулучевой или однолучевой методы регистрации ионов.

• Прибор МИ1201 предназначен для анализа изотопного состава веществ в газообразном, жидком и твердом состояниях. Имеет диапазон измеряемых масс от 2 до 720 а.е.м. и разрешающую способность порядка 1100. Позволяет производить изотопный анализ однолучевым методом большинства элементов периодической системы и двулучевым методом тех элементов, относительная разность масс изотопов которых составляет 0,36 ÷ 2,00%.

Лучше всего аналитические возможности прибора реализуются при анализе изотопов, массы которых больше 80.

Конструкция прибора представляет собой три отдельные стойки, в которых смонтированы узлы и блоки вакуумной и электронной систем. В состав прибора входят:

• Стойка аналитической части. Здесь размещен анализатор с электромагнитом и вакуумная система прибора с блоком напуска проб.

• Стойка формирования, предназначенная для питания источников ионов необходимыми напряжениями и регулировки напряженности магнитного поля анализатора.

• Стойка индикации, предназначенная для измерения ионных токов, высокого и низкого вакуума, индикации массовых чисел измеряемых компонент.

• Выносной блок автоматического потенциометра, предназначенного для измерения и обработки интенсивностей ионных токов.

Принцип работы масс-спектрометра основан на разделении отличающихся по массам ионов в однородном магнитном поле при наличии высокого вакуума. Разделение происходит в камере анализатора, расположенной в межполюсном зазоре электромагнита. Прибор предназначен для определения изотопного и молекулярного составов компонент исследуемых проб и относительного содержания этих компонент в смеси. Рабочее давление в камере анализатора - 10^-7 мм. рт. ст., рабочее давление в источнике ионов при напуске газов или паров - (1 ÷ 5 ∙10^-5) мм. рт. ст.

Разделенные ионы регистрируются однолучевым или двулучевым методами электрометрическими приборами: УПТ или автоматическим потенциометром.

Погрешность единичных измерений-0,6%. Радиус центральной траектории-0,2м. Потребляемая мощность-9 Квт. Вес прибора-1600 кг.

• Прибор МИ1201Б имеет тот же принцип действия, аналогичные параметры, но отличается тем, что имеет отдельную электронно - вычислительную машину.

• Прибор МИ1201В аналогичен МИ1201Б, но имеет три коллектора, один из которых связан с высоковольтным электронным усилителем и позволяет регистрировать состав газовых смесей при быстропротекающих процессах.

• Прибор МИ1101. Масс-спектрометр МИ1101 предназначен для экспресс-анализа изотопного состава щелочных металлов и рассчитан на работу в узком интервале масс. Это однолучевой прибор с разделением ионов по массам в секторном однородном магнитном поле постоянного магнита.

Образование ионов анализируемого вещества происходит в источнике ионов по методу термоионизации с поверхности накаленного термоанода из тугоплавкого металла. Ионный источник представляет собой барабан с 24-мя термоанодами, на которые наносятся разные пробы и их можно проанализировать за два часа, что позволяет обеспечить достаточную экспрессность при серийных анализах. рабочее давление в анализаторе порядка 5∙10^-5 мм.рт.ст.

Ионы, образующиеся в результате термоионизации, ускоряются в электрическом поле и попадают в поперечное однородное поле постоянного магнита, где и происходит их разделение по массам. Развертка спектра в этом случае производиться путем изменения ускоряющего направления.

Исследуемые ионные токи регистрируются последовательно с помощью УПТ и концентрация легкого изотопа, C_л ,определяется затем по формуле

, (119)

где (120)

U_л и U_Т - напряжения на УПТ для легкой и тяжелой компонент, соответственно. K - поправочный коэффициент, учитывающий дискриминацию ионов по массам при испарении вещества и при ускорении ионов электрическим полем.

Величина поправочного коэффициента K определяется отдельно по эталонной пробе легкого изотопа

(121)

Для данного прибора диапазон измеряемых масс - 4 ÷ 40 а.е.м. Разрешающая способность-20. Погрешность единичного измерения- ± 3%. Радиус центральной траектории - 0,1м. Вес - 90 кг.

• Прибор УМТ-3. Установка масс-спектрометрическая, технологическая, модель-3, представляет собой двулучевой прибор с разделением ионов в постоянном однородном магнитном поле секторного типа. Предназначена для изотопного анализа щелочных металлов и использует принцип термоионизации на накаленном термоаноде. С этой целью в источнике ионов предусмотрена тонкая узкая лента из тугоплавкого металла, на поверхность которой наносится раствор исследуемой соли или щелочи. При нагревании ленты происходит испарение молекул, их диссоциация и появление изотопных ионов исследуемого элемента. Образующиеся ионы вытягиваются, ускоряются и попадают в поперечное однородное постоянное магнитное поле, где происходит их разделение на отдельные ионные лучи, которые регистрируются одновременно на двух раздельных коллекторах. Возникающие ионные токи усиливаются и сравниваются между собой с использованием встроенной ЭВМ. Погрешность единичных измерений составляет 0,1%.

Поскольку прибор рассчитан на точные измерения, то предъявляются повышенные требования к вакууму. Здесь используется единая система откачки, обеспечивающая давление в анализаторе порядка 10^-7 мм.рт.ст.

Прибор позволяет измерять отдельные пробы с последующей заменой термоанодов, что усложняет процедуру и удлиняет время анализов.

Радиус центральной траектории - 0,06м. Вес прибора - 150 кг.

Высокоточные магнитные масс-спектрометры для изотопного анализа изготовляются в настоящее время разными странами: Российской Федерацией, Украиной, Великобританией, Японией и другими.