Лабораторная работа № 4.2 Седиментометрический метод определения дисперсного состава пыли

Седиментационным диаметром частиц d_S называется диаметр шара, скорость оседания и плотность которого соответственно равны скорости оседания и плотности частицы неправильной формы.

Седиментационный диаметр частицы вычисляют по формуле:

, мкм,

где  – динамическая вязкость жидкости, Пас;

_Ч – плотность материала частиц, г/см³;

_Ж – плотность жидкости, г/см³;

Н – высота оседания частиц, см;

g – ускорение силы тяжести, м/с²;

 – время оседания, с.

Седиментационной скоростью оседания частицы V₀ называется скорость оседания, которую принимает частица в спокойной среде под влиянием силы тяжести. Седиментационная скорость зависит от размера частицы, ее формы и плотности, а также от плотности и вязкости среды.

Анализ пыли подъемной пипеткой

Метод основан на способе отбора весовых проб. Дисперсионный анализ суспензий при помощи подъемной пипетки является наиболее достоверным и является основным методом определения гранулометрического состава тонкодисперсных порошкообразных материалов.

Способ отбора весовых проб заключается в последовательном отборе проб на известной глубине столба суспензии в фиксированные моменты времени и определении массы твердой фазы в отобранной пробе после выпаривания дисперсионной среды.

В калиброванный сосуд заливается дисперсионная жидкость. Дисперсионной жидкостью, в зависимости от химического состава пыли, может быть дистиллированная вода, этиловый спирт, ацетон, керосин, этиленгликоль, бензин и др.

После выпаривания этих жидкостей может оставаться сухой остаток, который необходимо учитывать при определении массы осадков выпаренной суспензии. Для устранения этой погрешности одновременно проводят определение массы сухого остатка после выпаривания чистой дисперсионной жидкости.

Ход работы

Оборудование. Подъемная пипетка, аналитические весы, бюксы, сушильный шкаф.

На рис. 1 представлено устройство подъемной пипетки.

1. Рассчитать интервал времени отбора первых и последующих проб: ₁; ₂; ₃; _n.

Время _i (сек) осаждения частиц пыли заданного диаметра d_i (мкм) на глубину Н_i (см) от уровня зеркала суспензии рассчитать по формуле:

,

где – динамическая вязкость жидкости (для дистиллированной воды = 0,001005 Паc);

_Ч – плотность материала частиц, г/см³;

_Ж – плотность жидкости, г/см³ (_Ж = 0,9982 г/см³);

g – ускорение силы тяжести, м/с² (g = 9,82 м/с²);

Н – глубина отбора частиц (Н₁ = 25 см, Н₂ = 25 см, Н₃ = 20 см, Н₄ = 10 см);

d_i – стандартный размер частиц (мкм): d₁ = 25 мкм; d₂ = 16 мкм; d₃ = 10 мкм; d₄ = 6,3 мкм.

Рисунок 1. Устройство подъемной пипетки: 1 – наконечник м тремя отверстиями, расположенными под углом 120 градусов; 2 – пипетка; 3 – бюкс; 4 – трехходовой кран; 5 – калиброванный сосуд для отбора проб; 6 – цилиндр; 7 – груша

2. Пронумеровать пять бюксов и взвесить каждый на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

3. Навеску пыли (5 г) поместить в химический стакан объемом на 200...250 мл и размешать с 200 мл дисперсионной жидкости.

4. Налить в цилиндр пипеточного прибора 250 мл дисперсионной жидкости, количественно перенести суспензию из стакана (ополаскивая стакан дисперсионной жидкостью несколько раз), довести уровень жидкости в цилиндре до 500 мл. Интенсивно перемешать суспензию мешалкой.

5. Установить цилиндр на место. Пипетку опустить в цилиндр и зафиксировать на глубине 25 см от зеркала суспензии (ориентируясь по метке на штативе) для отбора первых двух проб. Включить секундомер для отсчета времени осаждения.

6. Отбор первой пробы осуществляется через интервал времени ₁. Для этого засосать грушей суспензию до метки на калибровочном сосуде. Быстро переключить трехходовой кран и перенести пробу из калибровочного сосуда в бюкс I (V = 7мл).

7. Через время ₂ аналогично первой пробе отбирают вторую в бюкс II.

8. После отбора второй пробы быстро устанавливают подъемную пипетку на высоту Н₃ = 20 см (ориентируясь по метке на цилиндре) и через интервал ₃ отбирают третью пробу в бюкс III, аналогично двум предыдущим.

9. После отбора третьей пробы быстро устанавливают подъемную пипетку на высоту Н₄ = 10 см (ориентируясь по метке на цилиндре) и через интервал ₄ отбирают четвертую пробу в бюкс IV, аналогично трем первым.

10. Для определения сухого остатка после выпаривания чистой дисперсионной жидкости в сухой пустой взвешенный бюкс Х налить дисперсионную жидкость объемом 7 мл.

11. Все пять бюксов с отобранными пробами поместить в сушильный шкаф для выпаривания дисперсионной жидкости (температура выпаривания 105 ^С).

12. После выпаривания жидкости бюксы охлаждают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

По разности весов бюкса с сухой пробой пыли и пустого бюкса находят массу осадка, аналогично находят массу сухого остатка чистой дисперсионной жидкости.