Лабораторная работа № 6.2 Определение диоксида азота

Определение диоксида азота проводится фотоколориметрическим методом. Метод основан на взаимодействии азота с реактивом Грисса с образованием азокрасителя, который окрашивает поглотительный раствор от бледно-розового до красного цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации диоксида азота в газе. Оптическую плотность поглотительного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра.

Ход определения

Оборудование и реактивы. Реактив Грисса; поглотительный раствор (для приготовления поглотительного раствора растворить 2 г реактива Грисса (сухого) в 1 л дистиллированной воды).

1. Ознакомится со схемой получения и отбора газовоздушной смеси (рис.2).

2. Налить в поглотительный сосуд 20 мл поглотительного раствора (реак-тива Грисса).

3. Установить на аспираторе скорость протягивания газовоздушной смеси  = 0,2 л/мин.

4. Для получения газа открыть кран К на капельной воронке. Одновременно включить аспиратор и секундомер. Газовоздушную смесь протягивать до изменения окраски поглотительного раствора до бледно-розового цвета. Выключить аспиратор и зафиксировать время протяжки (мин.).

5. Отсоединить поглотительный сосуд и перелить содержимое в колбу.

6. Отобрать пробы объемом 0,20; 0,5; 1,0 мл в мерные колбы на 50 мл и довести раствор до метки реактивом Грисса.

7. Через 10 мин замерить оптическую плотность растворов. Для этого налить пробы в кюветы толщиной 3 см и фотометрировать при длине волны 540 нм, сравнивая с холостой пробой (раствором реактива Грисса).

8. Содержание оксида азота в пробах определить по калибровочному графику (мг) и занести в таблицу.

9. Концентрацию оксида азота в газовоздушной смеси определить по формуле

, мг/л

(3)

где а_i – содержание диоксида азота в анализируемой пробе, найденное по графику;

V_p – объем поглотительного раствора в поглотительном сосуде (20 мл), мл;

V_i  объем пробы, взятой из поглотительного прибора для анализа, мл;

V₀  объем аспирированного газа, приведенного к нормальным условиям.

10. По трем значениям С_NO2 найти среднее значение концентрации диоксида азота в газовоздушной смеси.

11. Оформить результаты работы (табл. 2)

Рис. 2. Схема получения и отбора диоксида азота:

1 – колба Вюрца; 2 – капельная воронка; 3 – кран К; 4 – смеситель;

5 – поглотительный сосуд с раствором Грисса; 6 – влагопоглотитель с силикогелем.

Таблица 2

Концентрация диоксида азота в газовоздушной смеси

№ колбы	Vi, мл	Оптическая плотность	ai, мг
I	0,20
II	0,50
III	1,00

По результатам работы сделать выводы.