- •Техника безопасности и правила работы в аналитической лаборатории
- •Первая группа катионов
- •1. Реакция с гидротартратом натрия.
- •2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
- •3. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •Вторая группа катионов
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.
- •2. Восстановление катионов серебра до ме таллического.
- •Третья группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3.Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Реакция с оксалатом аммония.
- •5. Реакция с карбонатом аммония.
- •6. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Ход анализа смеси катионов I-III групп
- •1. Предварительные испытания.
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом.
- •3. Осаждение катионов II-III групп.
- •4. Анализ осадка.
Первая группа катионов
Хорошая растворимость большинства солей натрия, калия, аммония обуславливает отсутствие для них общих реакций с групповым реагентом. Нерастворимы только те соли, в которые входят крупные анионы, типа гексанитрокобальта (III), уранилацетата и другие. Все соли этих металлов и катиона аммония бесцветны, если они не являются производными окрашенных анионов. Наиболее характерное свойство атомов щелочных металлов – лёгкость возбуждения свечения. Их летучие соединения окрашивают пламя в характерный цвет: натрий даёт жёлтую окраску, калий – фиолетовую.
Реакции катиона КАЛИЯ
1. Реакция с гидротартратом натрия.
Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 и винная кислота H2C4H4O6 образуют с солями калия белый мелкокристаллический осадок:
K+ + HC4H4O6– = ↓ KHC4H4O6
Осадок растворим в горячей воде, сильных кислотах и щелочах, нерастворим в уксусной кислоте, поэтому реакцию проводят на холоду, в нейтральном или слабокислом растворе (рН 5-7). В случае применения винной кислоты для предотвращения растворения осадка выделяющиеся ионы водорода связывают добавлением ацетата натрия:
K+ + H2C4H4O6 = ↓ KHC4H4O6 + Н+;
Н+ + СН3СОО– СН3СООН
Образование осадка можно ускорить, создавая центры кристаллизации.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К трём каплям раствора соли калия прибавить равный объём раствора NaHC4H4O6. Если осадок выпадает не сразу, то перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и слегка потереть ею о стенки пробирки. Изучить действие на осадок нагревания, НCl, NaOH и СН3СООН. Результаты занести в таблицу.
2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
Na3[Co(NO2)6] с растворами солей калия при рН 4-5 образует жёлтый кристаллический осадок двойной соли гексанитрокобальтат (III) калия-натрия по уравнению:
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3– = ↓K2Na[Co(NO2)6].
Раствор реагента Na3[Co(NO2)6] должен быть свежеприготовленным, так как при стоянии он разрушается. Реакция имеет более низкий предел обнаружения, чем предыдущая. Осадок растворим в сильных кислотах, разлагается при действии щелочей с образованием тёмно-бурого осадка:
↓K2Na[Co(NO2)6] + 12Н+ = 2K+ + Na+ + Co2+ + 3NO2 + 3H2O + 3NO;
↓K2Na[Co(NO2)6] + 3OH– = ↓Co(OH)3 + 6NO2– + 2K+ + Na+
Ионы натрия проведению реакции не мешают. Ионы аммония образуют аналогичный жёлтый осадок. Катионы других аналитических групп также мешают открытию катионов калия этой реакцией.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 2-3 каплям раствора соли калия добавить 2-3 капли разбавленного раствора уксусной кислоты до рН 4-5 и 2-3 капли реагента. Наблюдать образование жёлтого осадка. Изучить действие HCl, CH3COOH, NaOH. Результаты наблюдений и уравнения реакций занести в таблицу.
3. Окрашивание пламени.
Летучие соли калия (KCl, KNO3) окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет. В присутствии даже небольших количеств натрия фиолетовый цвет маскируется жёлтым, поэтому наблюдать надо через синее стекло, поглощающее жёлтую окраску.
Реакции катиона НАТРИЯ