- •Техника безопасности и правила работы в аналитической лаборатории
- •Первая группа катионов
- •1. Реакция с гидротартратом натрия.
- •2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
- •3. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •Вторая группа катионов
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.
- •2. Восстановление катионов серебра до ме таллического.
- •Третья группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3.Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Реакция с оксалатом аммония.
- •5. Реакция с карбонатом аммония.
- •6. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Ход анализа смеси катионов I-III групп
- •1. Предварительные испытания.
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом.
- •3. Осаждение катионов II-III групп.
- •4. Анализ осадка.
3. Реакция с раствором аммиака.
Раствор аммиака NH3+H2O осаждает катионы свинца и ртути по уравнениям:
Pb2+ + 2 NH3 + 2 H2O = ↓Pb(OH) 2 + 2NH4+,
2 Hg22+ + NH3 + NO3 – + H2O = ↓[Hg2ONH2] NO3 + ↓2Hg + 2OH –.
Катионы серебра при действии раствора аммиака образуют сначала малорастворимый оксид:
2 Ag+ + 2NH3 + H2O = ↓Ag 2O + 2 NH4+,
растворяющийся при дальнейшем добавлении реагента.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К нескольким каплям растворов солей катионов II группы добавлять раствор аммиака по каплям. Описать наблюдаемые явления.
4. Реакция с хроматом калия.
K2CrO4 образует с катионами II группы в нейтральной и слабокислой среде малорастворимые осадки хроматов:
2Men+ + nCrO4 2– = Me2(CrO4)n.
PbCrO4 – осадок жёлтого цвета, легко растворимый в щёлочи:
↓PbCrO4 + 4OH – = [Pb(OH)4]2– + CrO42–
Hg2CrO4 – осадок красного цвета, нерастворимый в щелочах и растворе азотной кислоты.
Ag2CrO4 – осадок красно-кирпичного цвета, растворим в растворах азотной кислоты и аммиаке.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. Получить осадки хроматов катионов II группы, обратить внимание на окраску. Изучить растворимость в растворах HNO3, NaOH, NH3+H2O.
Записать уравнения происходящих реакций.
5. Реакция с иодидом калия.
KJ осаждает катионы II группы в виде малорастворимых соединений. PbJ 2 – осадок золотисто-жёлтого цвета, его растворимость повышается при нагревании. AgJ – осадок бледно-жёлтого цвета, Hg2J 2 – осадок зеленовато-жёлтого цвета, их растворимость при нагревании изменяется мало.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . Получить осадки иодидов Pb2+, Ag+, Hg22+, изучить действие нагревания на растворимость осадков. В пробирку с PbJ 2 добавить равный объём воды и раствора СН3СООН, нагреть. Осадок растворяется. Погрузить пробирку в холодную воду. Наблюдать выпадение иодида в виде блестящих золотистых кристаллов. Это одна из наиболее красивых аналитических реакций.
6. Реакция с карбонатом натрия.
Карбонат-ионы осаждают катионы II группы в виде малорастворимых осадков, растворяющихся в сильных и слабых кислотах. PbCO3 и Ag2CO3 – белого цвета, Hg 2CO3 – жёлтого. Карбонат серебра растворяется, кроме того, в растворе NH3 и избытке (NH4) 2СО3:
Ag2CO3 + 4 NH4+ + 2CO3 = 2[Ag(NH3)2]+ + 2CO2↑ + 2H2O.
В ы п о л н е н и е р еа к ц и и. Получить осадки карбонатов Pb2+, Ag+, Hg22+, обратить внимание на их окраску, устойчивость, испытать действе HNO3, NH3.
Сделать вывод о растворимости карбонатов.
Характерные реакции катионов свинца
1. Реакция с серной кислотой.
Разбавленная серная кислота и сульфаты осаждают Pb2+ в виде белого кристаллического осадка:
Pb2+ + SO4 2– = ↓PbSO4.
Cульфаты Ag+ и Hg22+ осаждаются только из концентрированных растворов. Осадок PbSO4 растворим при нагревании в щелочах:
↓PbSO4 + 4OH – = [Pb(OH)4]2– + SO42 –.
и в концентрированном растворе ацетата аммония:
2↓PbSO4 + 2CH3COO – = Pb(CH3COO) 2 · PbSO4 + SO4 2–.
Разбавленная азотная кислота повышает частично растворимость PbSO4 за счёт связывания SO42 – в HSO4 –.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 5-6 каплям растворов Pb2+, Ag+, Hg22+ добавить 8-10 капель раствора H 2SO4. Что можно сказать о растворимости сульфатов? Исследовать действие на осадок сульфата свинца NaOH, CH3COONH4, при нагревании. Выписать из справочников по аналитической химии ПР сульфатов катионов II группы. Сделать вывод.
Катионы свинца могут быть выделены из общего раствора с помощью некоторых общеаналитических реакций (HCl, KJ); при нагревании, фильтровании и охлаждении фильтрата выпадают золотисто-жёлтые кристаллы PbJ2.
Характерные реакции катионов ртути