- •Аналитическая химия
- •Примерный тематический план
- •Введение
- •Самостоятельная работа студентов
- •Содержание дисциплины
- •Виды реактивов
- •Классификация катионов
- •Методы качественного анализа смеси ионов
- •Комплексные соли
- •Строение комплексных солей
- •Номенклатура комплексных солей
- •Лабораторные работы
- •Тема 1.2. Анионы
- •Лабораторная работа
- •Тема 1.3. Анализ солей
- •Анализ соли
- •Предварительные испытания
- •Растворение
- •Анализ катиона и аниона Методика анализа соли, растворенной в воде
- •Растворение соли
- •Определение групповой принадлежности катиона
- •Открытие катиона
- •Удаление катиона
- •Определение групповой принадлежности аниона
- •Открытие аниона
- •Лабораторная работа
- •Раздел 2. Оценка достоверности аналитических данных
- •Пример обработки результата
- •Лабораторная работа
- •Раздел 3. Количественный анализ
- •Методы количественного анализа (химические)
- •Тема 3.1. Гравиметрический анализ
- •Операции гравиметрического анализа
- •Посуда общего назначения
- •Специальная посуда
- •Оборудование
- •Пример выбора осадителя
- •Весы и взвешивание. Устройство аналитических весов.
- •Техника взвешивания
- •Меняют нагрузку только на выключенных весах.
- •Расчет процентного содержания вещества в анализируемом образце
- •Пример определения фактора пересчета
- •Пример расчета процентного содержания вещества в анализируемом образце
- •Лабораторная работа
- •Тема 3.2. Титриметрический анализ
- •Практические занятия
- •Способы титрования
- •Мерная посуда
- •Основные составляющие титриметрической системы
- •Техника титрования Вычисления в титриметрическом анализе Теоретические основы
- •Примеры расчетов
- •Тема 3.2.1. Кислотно-основное титрование
- •Вычисление водородного и гидроксидного показателя кислот и оснований
- •Лабораторные работы
- •Тема 3.2.2. Метод окисления-восстановления (оксидиметрия)
- •Молярная масса эквивалента окислителей и восстановителей
- •Лабораторные работы
- •Практическое занятие
- •Тема 3.2.3. Метод комплексонометрии
- •Лабораторная работа
- •Раздел 4. Физико-химические методы анализа Введение
- •Тема 4.1. Колориметрический метод анализа
- •Основной закон поглощения света
- •Методы определения концентрации
- •Тема 4.2. Хроматографический метод анализа
- •Виды хроматографии
- •Лабораторная работа
- •Тема 4.3. Рефрактометрический метод анализа
- •Показатель преломления
- •Лабораторные работы
- •Тема 4.4. Потенциометрический метод анализа
- •Потенциометрическое титрование
- •Вариант 7
- •Вариант 8
- •Вариант 9
- •Вариант 10
- •Рекомендуемая литература
- •Дополнительная литература
Лабораторная работа
1. Определение нитрата магния в растворе
Тема 4.3. Рефрактометрический метод анализа
Сущность рефрактометрического анализа. Область применения. Зависимость показателя преломления от различных факторов. Схема рефрактометра.
Студент должен:
знать:
теоретические основы рефрактометрического анализа;
правила работы с рефрактометром.
В основе рефрактометрического метода анализа лежит определение показателя преломления исследуемого вещества, так как индивидуальное вещество характеризуется определенным показателем преломления.
Рефрактометрический метод анализа можно применять для двойных систем, например для определения концентрации вещества в водном или органическом растворах. В этом случае анализ основан по зависимости показателя преломления раствора от концентрации растворимого вещества.
Показатель преломления
Если луч света проходит из одной среды в другую, то направление его меняется. Он преломляется. Показатель преломления, равный отношению синуса угла падения к синусу угла преломления – это величина постоянная и характеризуется для данной среды.
где и - углы между направлением лучей и перпендикуляром к поверхности раздела обеих сред.
Показатель преломления – отношение скоростей света в воздухе в исследуемой среде (если луч света падает из воздуха). Показатель преломления зависит от ряда внешних факторов: длины волны падающего света, температуры, а для газов и от давления.
С увеличением длины волны показатель преломления уменьшается.
С повышением температуры показатель преломления уменьшается. Поэтому измерение надо проводить при постоянной температуре.
Обозначается показатель преломления, указывают длину волны падающего света и температуру измерения. Например, запись означает, что показатель преломления измерен при 20С, длина волны падающего света 589 мкм. В технических справочниках показатели преломления приведены для .
Чтобы исключить влияние внешних факторов (длину волны падающего света, температуру и давление) на показатель преломления, вводят понятие мольной и удельной рефракций.
; (1)
где R – мольная рефракция, см3/моль;
n – показатель преломления
M – грамм – молекулярная масса.
d – плотность вещества, г/см3.
На практике для определения мольной рефракции измеряют показатель преломления вещества и его плотность. По формуле (1) вычисляют значение мольной рефракции.
По табличным данным проводят проверку экспериментальных результатов, для чего суммируют атомные рефракции. Совпадение найденных значений с экспериментальными подтверждает правильность анализа исследуемого вещества. Расхождения допускаются в пределах 0,2-0,4 см3/моль для более простых соединений, а для очень сложных – в пределах 0,1-0,2 см3/моль.
Таблица 6 – Грамм-атомных рефракций элементов, двойных и тройных связей
Название элемента |
RД для желтой линии натрия, см3/моль |
Название элемента |
RД для желтой линии натрия, см3/моль |
Углерод |
2,418 |
Кислород гидроксильный |
1,525 |
Водород |
1,1 |
Кислород в простом эфире |
1,643 |
Хлор |
5,967 |
Двойная связь |
1,733 |
Бром |
8,865 |
Тройная связь |
2,397 |
Йод |
13,9 |
|
|
Кислород карбонильный |
2,211 |
|
|
Пример
Вычислить мольную рефракцию этилацетата СН3СООС2Н5, молекула которого состоит из 4 атомов углерода, 8 атомов водорода, 1 атома карбонильного кислорода и 1 атома гидроксильного кислорода. Согласно таблице имеем:
Опытным путем определено, что показатель преломления этилацетата, грамм молекулярная масса которого 88,11 г и плотность 0,9012 г/см3 равен 1,3700.
Согласно формуле (1) имеем:
Следовательно, мольная рефракция, полученная расчетным путем и определенная опытным путем, почти совпадают.
Мольную рефракцию смеси также можно рассчитать.
Например, для смеси А, В и С.
Измерение показателя преломления методом предельного угла (1).
Принцип работы рефрактометра (1).