- •Аналитическая химия
- •Примерный тематический план
- •Введение
- •Самостоятельная работа студентов
- •Содержание дисциплины
- •Виды реактивов
- •Классификация катионов
- •Методы качественного анализа смеси ионов
- •Комплексные соли
- •Строение комплексных солей
- •Номенклатура комплексных солей
- •Лабораторные работы
- •Тема 1.2. Анионы
- •Лабораторная работа
- •Тема 1.3. Анализ солей
- •Анализ соли
- •Предварительные испытания
- •Растворение
- •Анализ катиона и аниона Методика анализа соли, растворенной в воде
- •Растворение соли
- •Определение групповой принадлежности катиона
- •Открытие катиона
- •Удаление катиона
- •Определение групповой принадлежности аниона
- •Открытие аниона
- •Лабораторная работа
- •Раздел 2. Оценка достоверности аналитических данных
- •Пример обработки результата
- •Лабораторная работа
- •Раздел 3. Количественный анализ
- •Методы количественного анализа (химические)
- •Тема 3.1. Гравиметрический анализ
- •Операции гравиметрического анализа
- •Посуда общего назначения
- •Специальная посуда
- •Оборудование
- •Пример выбора осадителя
- •Весы и взвешивание. Устройство аналитических весов.
- •Техника взвешивания
- •Меняют нагрузку только на выключенных весах.
- •Расчет процентного содержания вещества в анализируемом образце
- •Пример определения фактора пересчета
- •Пример расчета процентного содержания вещества в анализируемом образце
- •Лабораторная работа
- •Тема 3.2. Титриметрический анализ
- •Практические занятия
- •Способы титрования
- •Мерная посуда
- •Основные составляющие титриметрической системы
- •Техника титрования Вычисления в титриметрическом анализе Теоретические основы
- •Примеры расчетов
- •Тема 3.2.1. Кислотно-основное титрование
- •Вычисление водородного и гидроксидного показателя кислот и оснований
- •Лабораторные работы
- •Тема 3.2.2. Метод окисления-восстановления (оксидиметрия)
- •Молярная масса эквивалента окислителей и восстановителей
- •Лабораторные работы
- •Практическое занятие
- •Тема 3.2.3. Метод комплексонометрии
- •Лабораторная работа
- •Раздел 4. Физико-химические методы анализа Введение
- •Тема 4.1. Колориметрический метод анализа
- •Основной закон поглощения света
- •Методы определения концентрации
- •Тема 4.2. Хроматографический метод анализа
- •Виды хроматографии
- •Лабораторная работа
- •Тема 4.3. Рефрактометрический метод анализа
- •Показатель преломления
- •Лабораторные работы
- •Тема 4.4. Потенциометрический метод анализа
- •Потенциометрическое титрование
- •Вариант 7
- •Вариант 8
- •Вариант 9
- •Вариант 10
- •Рекомендуемая литература
- •Дополнительная литература
Весы и взвешивание. Устройство аналитических весов.
Взвешивание можно ускорить, если проводить его на демпферных весах.
Конструктивные особенности демпферных весов: кожух для защиты весов от внешних воздействий. Демпферы представляют собой алюминиевые цилиндры, входящих один в другой. Внешний цилиндр укреплен неподвижно на вертикальной колонке весов. Внутренний цилиндр подвешен на крючке к сережке весов. Демпферы находятся над обеими чашками весов. Демпферы – устройства, быстро тормозящие колебания чашек.
Лимбы – заменяют миллиграммовые гири. Дисковая рукоятка, находящаяся снаружи на правой стороне шкафа весов, представляет собой два вращающихся в обе стороны диска с нанесенными на них цифрами. Поворотом внешнего диска можно навесить на планку разновески массой 100, 200, … 900 мг. Это соответствует 0,1, 0,2, … 0,9 г. При вращении внутреннего диска на аланку навешивается 10, 20, … 90 мм, т.е. равносильно установке на правую чашку разновесок в сотые доли грамма. Около дисков находится неподвижный указатель в виде стрелы, указывающий общую массу разновесок, помещенных на планку. Если например, против этого указателя на внешнем диске стоит цифра 6, а на внутреннем – цифра 4, это значит, что на планку помещено 640 мг, или 0,64 г.
Тысячные и десятитысячные доли грамма определяют на демпферных весах по отклонению стрелки. Отклонения отсчитывают при помощи вейтографа. Экран вейтографа освещен лампой, помещенной на задней стенке шкафа весов и автоматически включающейся (через трансформатор) при арретировании.
Техника взвешивания
При взвешивании на демпферных весах необходимо соблюдать следующие правила:
Включать осветитель в сеть освещения при помощи шнура со штепсельной вилкой.
Регулировать положение нулевой точки. Для этого, не открывая дверок шкафа, осторожно поворачивают до отказа диск арретира. Автоматически загорающаяся лампочка освещает на экране вейтографа увеличенное изображение микрошкалы. Если весы не нагружены, нуль шкалы должен совпадать с вертикальной чертой на экране. Это совпадение достигается вращением в ту или иную сторону регулировочного винта, находящегося снаружи над диском арретира или с левой стороны.
На левую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, а на правую – разновесы, масса которых составляет целое число граммов.
Закрывают дверцу шкафа. Для определения десятичных долей грамма при помощи внешнего диска.
Взвешивают вещество в бюксе, в тигле или на часовом стекле.
Меняют нагрузку только на выключенных весах.
Взвешиваемое вещество должно иметь комнатную температуру.
Убавлять и прибавлять взвешиваемое вещество нужно вне шкафа весов.
По окончании взвешивания записывают результат. Проверяют вновь нулевую точку и выключают весы.
Расчет процентного содержания вещества в анализируемом образце
Обычно в гравиметричском анализе требуется вычислить содержание определенного компонента в процентах.
Определяют фактор пересчета (F) (аналитический множитель) – это отношение атомной или молекулярный массы определяемого вещества к молекулярной массе прокаленного осадка.
Фактор пересчета показывает, сколько граммов определяемого вещества содержится в 1 г. осадка.
При определении фактора пересчета (F) число атомных масс определяемого вещества в числителе и знаменателе должно быть одинаково.