1.2. Устройство и принцип работы рентгеновского дифрактометра дрон-4-13
В рентгеновском дифрактометре регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения. Зафиксированную таким образом зависимость интенсивности рассеяния от угла дифракции называют дифрактограммой, а метод, реализующий такую регистрацию – дифрактометрическим.
Дифрактометр ДРОН-4-13 (дифрактометр рентгеновский общего назначения) содержит три основных узла:
1. Высоковольтный источник питания, предназначенный для подвода к рентгеновской трубке высокого напряжения (до 60 кВ) и напряжения накала катода (ток трубки до 50 мА).
2. Дифрактометрический узел, состоящий из рентгеновской трубки в защитном кожухе и гониометра с блоком детектирования (счетчиком). Рентгеновский гониометр это устройство для отсчета углов поворота образца и детектора по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей. Он обеспечивает синхронный поворот образца и счетчика вокруг общей оси с требуемыми угловыми скоростями.
3. Счетно-регистрирующее и управляющее устройство, в котором регистрируются импульсы напряжения, вырабатываемые счетчиком при попадании в него кванта рентгеновского излучения, а так же осуществляется управление работой электродвигателей гониометра, что позволяет реализовать разные способы автоматизированной регистрации дифрактограмм.
Дифрактометр также укомплектован сменными приставками-держателями образца для вращения его в собственной плоскости, для исследования текстур, для изучения интенсивности отражения от монокристалла и т.д. Кроме того, существуют приставки для изучения малоуглового рассеяния и для исследования объектов при высоких (до 2000 С) и низких (до – 196 С) температурах в вакууме или инертной атмосфере.
В дифрактометре используется фокусировка по Бреггу-Брентано, которая допускает вращение образца в собственной плоскости. Схема получения рентгенограммы в дифрактометре приведена на рис. 2, а дифрактограмма, получаемая таким способом, приведена на рис.3.
Рис.2. Схема получения рентгенограммы в дифрактометре: 1- гониометр; 2 - образец; 3 - рентгеновская трубка; 4 - детектор рентгеновских лучей; 5 – счетно-регистрирующее устройство
Первичный луч формируется системой горизонтальных и вертикальных щелей для получения заданной степени параллельности (расходимости) и направляется на образец, закрепленный в гониометре. Регистрация дифракционных картин осуществляется при синхронном вращении детектора и образца вокруг оси гониометра, проходящей через центр окружности гониометра, причем угловая скорость вращения детектора вдвое больше угловой скорости вращения образца. Расходящийся пучок рентгеновских лучей дифрагирует от атомных плоскостей параллельных поверхности образца и фокусируется на приемной щели детектора. Результаты анализа выводятся на монитор компьютера или на диаграммную ленту в координатах «интенсивность – угол поворота детектора».
Дифрактометры имеют некоторые преимущества по сравнению с фотографическим методом. Это – быстрота получения рентгенограмм для фазового и других видов анализа, простота определения углового положения дифракционных максимумов; возможность простого и точного количественного определения
Рис.3. Дифрактограмма α-железа, снятая
в излучении трубки с молибденовым
анодом