1.3. Устройство и принцип работы камеры Дебая. Три типа съемки

Наряду с все более интенсивным применением дифрактометрии, продолжает широко использоваться фотографический метод регистрации рентгеновских лучей. Дифракционная картина, в этом случае, регистрируется на фотопленку, которая закладывается в рентгеновскую камеру. Рентгеновские камеры по своему назначению и устройству делятся на камеры для исследования монокристаллов и для исследования поликристаллов. В каждой из этих двух групп различают камеры общего назначения (пригодные для решения нескольких задач структурного анализа) и камеры специального назначения (пригодные для решения частных задач).

Рассмотрим наиболее широко используемую камеру общего назначения – рентгеновскую камеру Дебая (РКД).

Камера состоит из коллиматора, представляющего собой одну или несколько сопряженных диафрагм, формирующих и определяющих интенсивность первичного пучка. Коллиматоры обычно имеют круглые или щелевые диафрагмы.

Рис. 4. Схема получения рентгенограмм в камере Дебая: 1 - рентгеновское излучение; 2 - фильтр; 3 - коллиматор; 4 - образец; 5 - тубус; 6 - фотопленка

Исследуемый образец помещается в специальном держателе образца, который зависит от его формы. Образец в процессе съемки может вращаться от маломощного электродвигателя. Тубус (ловушка) – цилиндрик, помещаемый на пути первичного пучка за образцом во избежание рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору. Тубус заканчивается флюоресцирующим экраном, который служит для контроля правильности установки камеры и образца. Корпус камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское и видимое), так как он одновременно является и кассетой для пленки. Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов, с помощью которых камеру подстраивают к трубке, регулируя винты так, чтобы рентгеновский луч, проходящий через коллиматор, падал на образец и проходил через тубус.

Схема получения рентгенограммы в камере Дебая приведена на рис. 4, а соответствующая рентгенограмма (также используется термин "дебаеграмма") приведена на рис.5.

Рис.5. Дебаеграммы никеля (а) и молибдена (б), полученные на К-излучении кобальта и меди соответственно

В зависимости от расположения концов пленки относительно первичного пучка, дифракционная картина, фиксируемая камерой, будет различна. Различным будет и способ определения углов отражения для соответствующих линий.

Рис.6. Схемы съемки поликристаллов в цилиндрической камере РКД

Фотопленку в цилиндрической камере можно располагать несколькими способами (рис. 6). Вне зависимости от способа расположения пленки, линии на рентгенограмме нумеруют в порядке возрастания углов относительно направления первичного пучка.

При прямой съемке концы пленки располагаются у входного отверстия (коллиматора) (см. рис.6). Линии нумеруются в порядке возрастания углов от отверстия в середине пленки (тубус) к ее краям. Угол  вычисляется на основе того, что расстояние между парой симметричных линий 2L равно длине окружности, соответствующей углу 4 в радианах: 2L_i = 4_iR или в градусах: 2L_i = 4_i , откуда _i = 2L_i · , где R – радиус камеры, D – ее диаметр.

При обратной съемке концы пленки сходятся у выходного отверстия (тубуса) (см. рис.6). Линии нумеруются от краев пленки к ее середине. Угол  вычисляется на основе того, что расстояние между парой симметричных линий 2L равно длине окружности, соответствующей углу (360 - 4). 2L и 2L связаны следующим соотношением: 2L = D - 2L.

Недостатком симметричной съемки является то, что в процессе обработки пленка сокращается в длине, и вследствие этого в расчетах приходится использовать не диаметр камеры D, а некоторую величину D_эфф. Эффективный диаметр определяется путем съемки эталонного вещества с известным периодом решетки (например NaCl).

Для устранения этого недостатка применяют другой способ зарядки пленки, который называют асимметричным. При этом способе в пленке делается два отверстия (для входа и выхода рентгеновских лучей), а концы пленки располагают под углом 90 по отношению к первичному пучку. Асимметричная съемка позволяет определять D_эфф. не прибегая к съемке эталона. Для этого выбирают любые две пары линий, из которых одна расположена симметрично входному отверстию, другая - выходному. Измерив расстояния между ними как показано на рис. 6, определяют D_эфф. по формуле: D_эфф. = .

При определении углов необходимо помнить, что расстояние между симметричными относительно входного отверстия линиями - 2L, а выходного - 2L. Различить отверстия можно по следующим признакам. Признаки тубуса (выходное отверстие, малые углы) – серповидный след первичного пучка, более тонкие линии, слегка расширенные на концах. Признаки коллиматора (входное отверстие, большие углы) – линии сильнее размыты.