Лекция № 14 Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

2. Классификация экоаналитических средств

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.

5. Средства контроля почв

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.

Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.

Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.

Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.

Требования к результатам экоаналитических работ

1. В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

• результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин,

• погрешность каждого результата должна быть известна,

• эта погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

2. Различными нормативными документами в отдельных случаях предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов.

3. Существенным является требование минимизации затрат на проведение измерений.

4. Одним из самых серьезных требований во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.

Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдение норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений, процедуры подтверждения технической компетентности лаборатории, проводящей измерения. В нашей стране основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений были заложены законом «Об обеспечении единства измерений» (01. 01. 94).

Требования к средствам измерений

Различными нормативными документами в области обеспечения единства измерений предъявляется достаточно жесткие требования к средствам измерений (СИ), применяемым при экоаналитических работах.

1. Прежде всего СИ должны пройти испытания с целью утверждения типа средств измерений (ПР 50.2.009-94 «ГСИ. Порядок проведения испытаний и утверждение типа средств измерений»).

После получения положительного результата испытаний такие средства измерений включаются в установленном порядке в Государственный реестр средств измерений (ПР 50.2.011-94 «ГСИ. Порядок ведения Государственного реестра средств измерений»). Сертификат на СИ установленного типа выдается на определенный срок (не более 5 лет).

2. При эксплуатации СИ необходимо соблюдать установленную в техническом паспорте СИ область применения: от этого зависит как долговечность работы прибора или датчика, так и юридическая обоснованность получаемых результатов с его помощью.

3. Нормативными документами установлен нижний предел обнаружения загрязняющего вещества в объектах окружающей природной среды - обычно он составляет от 0,1 ПДК (для почвы) до 0,8 ПДК (для атмосферного воздуха). При выборе СИ этот факт также необходимо учитывать.

4. Особое внимание следует уделить соблюдению в процессе измерений установленных нормативными документами норм погрешности измерений: ГОСТ 27384 - 87 «Вода. Нормы погрешности определения показателей состава и свойств». ГОСТ 17.24.02 - 81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

5. Для СИ универсального назначения (спектрофотометры, полярографы, хроматографы и т. д.) большое значение имеет обеспеченность СИ аттестованными методиками выполнения измерений (далее - МВИ).

6. Для удобства хранения и обработки результатов измерений прибор должен быть оснащен выходом, позволяющим осуществлять его интерфейс с компьютером.

7. Исходя из принципа минимизации затрат на эксплуатацию прибора, необходимо обращать внимание на то, что СИ должно быть обеспечено поверкой не только на заводе - изготовителе, но и в том регионе, где оно реально будет установлено.

8. Немаловажными требованием является низкая стоимость эксплуатации прибора.

9. Приборы, предназначенные для массовых анализов, не должны требовать очень высокой квалификации исполнителя.

10. Для импортных приборов существенным является требование наличия технической документации на русском языке, а также русскоязычного программного обеспечения для СИ.

11. Ремонт прибора не должен быть очень дорогим.

12. Отдельные требования предъявляются к СИ, имеющим в своем составе источники ионизирующих излучений. Такие СИ подлежат обязательной регистрации в органах МВД и Минздрава России, а эксплуатация таких СИ без получения соответствующей лицензии Госатомнадзора России запрещена.

Требования к вспомогательному оборудованию

К вспомогательному оборудованию относят устройства и приспособления, которые не применяются непосредственно для получения аналитического сигнала, но используются в процессе отбора проб и подготовки их к анализу. В качестве желательных характеристик можно указать долговечность, надежность в работе, невысокие водо- и энергопотребление, легкость монтажа, отсутствие побочных эффектов при работе, компактность, безопасность, безопасность для персонала.

Требования к испытательному оборудованию

Испытательное оборудование - оборудование, воспроизводящее какие-либо внешние воздействия на испытуемый ли анализируемый образец или пробу, если величины этих воздействий определены в МВИ или проведения испытаний, причем с указанием погрешности измерения таких воздействий.

В отличие от вспомогательного лабораторного оборудования, требования к испытательному оборудованию достаточно четко сформулированы ГОСТ Р 8.568-96.

Примером внешних воздействий, воспроизводимых с помощью испытательного оборудования, может служить нагревание образца при определенной температуре и влажности, облучение ультрафиолетовым излучением определенной длины волны и т. д.

К числу обязательных требований к испытательному оборудованию относятся:

• наличие утвержденной методики аттестации,

• своевременное проведение аттестации и оформление ее результатов в виде акта,

• наличие в составе испытательного оборудования средств измерений, позволяющих осуществлять контроль параметров внешних воздействий в ходе испытаний.

Требования к средствам метрологического обеспечения

К средствам метрологического обеспечения экоаналитического контроля относятся: стандартные образцы (состава или свойства вещества), эталоны сравнения, поверочные газовые смеси (ПГС), различные генераторы, разбавители веществ и т. д. ГОСТ Р 8.315 -97 «Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления. Аттестации и применения». Так поверочные газовые смеси и стандартные образцы должны быть внесены в соответствующий раздел Государственного реестра СИ, конкретные ПГС и СО не должны иметь истекший срок годности, недопустимо использовать СО или ПГС с истекшим сроком утверждения типа СО.

Требования к методикам выполнения измерений

Ст. 9 Закона РФ «Об обеспечении единства измерений» устанавливает ограничение на применение только аттестованных МВИ. В ГОСТ Р 8.563 - 96 «ГСИ. Методики выполнения измерений» изложены требования к разработке, аттестации и применению МВИ.

Госкомэкологии России был введен Реестр методик количественного химического анализа, допущенных для целей государственного контроля и мониторинга источников загрязнения. Сейчас функция учета применяемых методик перешла к соответствующему департаменту Министерства природных ресурсов. Имеются также аналогичные перечни МВИ, допущенных Росгидрометом к применению для мониторинга и контроля загрязненности природной среды (РД 52.18.959-96). Минздравом России утвержден перечень МВИ, предназначенных доя применения при выполнении измерений санитарно - гигиенических параметров и т. д.

Требования к средствам пробоотбора

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:

1. возможность непрерывной работы в течение 20 мин.,

2. поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,

3. отбор проб одновременно через несколько каналов,

4. определение объемного расхода с погрешностью не более 5 % для атмосферного воздуха и до 10 % для промышленных выбросов в атмосферу.

Требования к технической компетентности экоаналитических лабораторий Комплексная оценка состояния измерений в структурных подразделениях, осуществляющих аналитический контроль, с учетом всех выше перечисленных требований проводится в ходе процедур подтверждения технической компетентности лабораторий, выполняющих химико-аналитические работы.

Официальные признаки технической компетентности лабораторий необходимо для придания юридического статуса результатам экоаналитических измерений.

В настоящее время в РФ существует два вида оценки технической компетентности аналитических и испытательных лабораторий: аккредитация испытательных и аналитических лабораторий и оценка состояния измерений.

Полностью регламентирует порядок подтверждения технической компетентности экоаналитических лабораторий разработанный в 1995 г. Госкомэкологии России совместно с Госстандартом РФ нормативный документ «Аттестация специализированных инспекций аналитического контроля и аккредитация экоаналитических лабораторий».

2. Классификация экоаналитических средств. В настоящее время существует несколько классификаций средств измерений. Так, средства экоаналитических измерений можно разделить на три группы:

• автоматические и неавтоматические,

• мобильные и стационарные (носимые, переносные, перевозимые),

• анализаторы и сигнализаторы,

универсальные СИ - измеряющие содержание практически любых веществ различных классов (например, спекторофотометр), групповые - анализирующие ряд сходных по свойствам веществ одного класса или группы (анализатор выхлопных газов автотраснспорта) и целевые - специфичные к конкретным веществам (например, анализатор СО, анализатор паров Hg);

по анализируемой среде:

• газоанализаторы,

• аква - анализаторы,

• анализаторы сыпучих тел.

по способу регистрации результатов: аналоговые и цифровые.

Одной из наиболее широко применяемых является классификация по методу измерений.

При совмещении всех вышеуказанных оснований и при дальнейшей детализации средств измерений по особенностям анализируемых сред формируется широко применяемая в настоящее время на практике «прагматическая» классификация СИ, которая используется, в том числе при введении российского Государственного реестра СИ. Деление средств измерений на группы и подгруппы в ней осуществляется по контролируемой среде, по ее особенностям, а далее по методам, классам и видам определяемых веществ:

Контролируемая среда	Категории природных сред	Метод (для любой среды по каждой группе ее особенностей)	Определяемое вещество (класс, группа)
Газы (атмосферный воздух и др.)	Природная атмосфера, воздух населенных мест, воздух рабочей зоны, промвыбросы и т.д.	Хроматография Фотометрия Спектрометрия Люминометрия Электрохимия Титриметрия Денситометрия Турбидиметрия Весовой метод Биохимический - ферментный метод Биоиндикация Радиометрия и др.	Азота оксиды Амины и аммиак Ацетон и др. кетоны Бенз(а)пирены Бензин и другие нефтепродукты Бензол и другие ароматические соединения Взвешенные вещества Дихлорэтан и другие хлорорганические соединения Диоксины Кислоты Меркаптаны, сульфиды и др. серосодеращие вещества As, Se, Te О3, перекиси и другие окислители Hg, Pb, Sn Тяжелые металлы
Жидкости	Природные воды суши, морские воды и отложения, воды рыбохозяйственных водоемов, питьевые и хозбытовые воды, сточные воды и др.
Твердые (сыпучие) тела	Почвы, пыль, порошки, твердые поверхности
Биосреды (биообъекты)	Биосубстраты животных и растений, внутренняя среда человеческого организма, продукты питания животного происхождения

Рисунок 1 – «прагматическая» классификация средств экоаналитического контроля