20. Сущность титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении объёма стандартного раствора реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Расчёт результата титриметрии основан на принципе эквивалентности, в соответствии с которым вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Его основными достоинствами являются точность, быстрота исполнения и возможность применения для определения самых разнообразных веществ. Определение содержания вещества в титриметрическом анализе осуществляется в результате проведения реакции точно известного количества одного вещества с неизвестным количеством другого, с последующим расчётом количества определяемого вещества по уравнению реакции. Основной операцией титриметрического анализа является титрование – постепенное смешивание веществ до полного окончания реакции. Обычно в титриметрическом анализе используются растворы веществ. В ходе титрования раствор одного вещества постепенно приливается к раствору другого вещества до тех пор, пока вещества полностью не прореагируют. Раствор, который приливают, называется титрантом, раствор, к которому приливается титрант, называется титруемым раствором. Объём титруемого раствора, который подвергается титрованию, называется аликвотной частью или аликвотным объёмом.
21. Стандартизация растворов титрантов.
Под СТАНДАРТИЗАЦИЕЙ РАСТВОРА ТИТРАНТА понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью обычно не превышающей 0,1%.
Различ. станд. р-ры 1-ого и 2-ого рода.
Р-ры 1-ого рода называют приготовленными, а р-ры 2-ого рода – установленными.
Приготовленные р-ры точной концентрации получают растворением точной навески с тщательно очищенного исходного вещества в определённом объёме растворителя (воды). Так готовят титрованный водный р-р NaCl. Но многие р-ры (HCl) так приготовить нельзя. В таких случаях готовят р-р титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизируют, т.е. устанавливают концентрацию точно. При этом применяют специальные установочные вещества, так называемые СТАНДАРТЫ. Эти вещества должны иметь состав точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента. Они должны быть достаточно доступными и легко очищаться от примесей.
Реакция титранта с р-ром установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляют к титрометрическим реакциям. Например, р-ры NaOH и KOH часто стандартизируют по бифталату калия:
Как правило стандартизацию стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа и использовать для этого по возможности тоже вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем. После установления точной концентрации установочного р-ра его можно использовать как титрант.
22. Точка эквивалентности
Точка эквивалентности (в титриметрическом анализе) — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. Точкой эквивалентности называется момент, наступающий в ходе титрования, когда реагирующие вещества полностью прореагировали. В этот момент они находятся в эквивалентных количествах, т.е. достаточных для полного, без остатка, протекания реакции.
23. Точка конца титрования
24. Кривые титрования
25. Способы титрования
26. Индикаторы и правила выбора индикатора
Индикаторы – в-ва, кот изменяют свою окраску при изменении рН.
В качестве индикаторов применяют:
Лакмус, кот в кисл среде – красн, в щелочн – синий;
Фенолфталеин, кот в кисл среде – бесцвет, в щелочн – малиновый;
Метилоранжевый, кот в кисл среде - розовый, в щелочной – желт.
У правильно выбранного индикатора интервал перехода окраски должен полностью или частично перекрываться скачком титрования. Если такого перехода нет, то индикатор для данного титрования не подходит.
В частности для кислот – основн титрования использ лакмус, метилоранжевый, метилкрасный, фенолфталеин.
Для фиксирования точки стехеометричности по промежуточ оттенкам окраски индикатора вводят такое понятие как показатель титрования, кот соотвевт значен рН, при кот заканчивается титрование, при кот находится конечная точка титрования.
Необходимо знать, что погрешность титр может быть обусловлена тем, что рН индикатор сам имеет кислот-осн природу, т.е. наличие индикатора в р-ре изменяет его рН, следовательно, колич необходимо ограничивать при добавлении в р-р, т.е. обходиться минимальным его колич. Кроме этого на погрешность влияет ещё то, что добавление индикатора вызывает постепенное разбавление р-ра, а также из-за увеличения воды, кот получ в результате реакции: Н+ + ОН- = Н2О.