1.6. Порядок титрования

Правильное определение конечной точки титрования зависит не только от выбора индикатора, но и от принятого в работе порядка титрования.

По методу нейтрализации титрование выполняют «от кислоты к щелочи», т.е. приливанием к кислоте щелочи из бюретки или, наоборот, от «щелочи к кислоте». При этом выбор индикатора не безразличен. Например, если, титруя «от кислоты к щелочи», воспользоваться метиловым оранжевым (или метиловым красным), то розовая окраска индикатора от избыточной капли щелочи должна перейти в желтую. Но такое изменение окраски гораздо хуже улавливается глазом, чем переход ее из желтой в розовую. Поэтому с метиловым оранжевым (или метиловым красным) титруют «от щелочи к кислоте». С фенолфталеином удобнее титровать «от кислоты к щелочи», так как при этом бесцветный раствор становится малиновым.

Иногда для лучшего определения конечной точки титруют с так называемым «свидетелем». В запасную коническую колбу (или стакан) наливают дистиллированную воду в количестве приблизительно равном объему жидкости, получающейся в конце титрования. Прибавляют к воде столько же капель индикатора, в данном случае метилового оранжевого, сколько их будет взято для титрования, и приливают из бюретки 1-2 капли кислоты, вызывающей слабое порозовение раствора. Приготовленный таким образом «свидетель» используют в качестве образца при титровании, добиваясь, чтобы окраска анализируемого раствора и «свидетеля» была одинакова. С помощью «свидетеля» вводят также поправку в результаты титрования на прибавленный избыток кислоты, т.е. из затраченного объема ее вычитают объем двух капель (~ 0,06 мл), пошедших на окрашивание индикатора в «свидетеле».

Наконец, правильное определение конечной точки титрования зависит от количества прибавленного индикатора. Иногда стараются прилить больше индикатора, полагая, что большая интенсивность окраски раствора облегчит определение конечной точки титрования. Но чем больше прибавляется индикатора, тем труднее заметить изменение окраски, так как оно будет происходить медленнее. Для установления точки эквивалентности имеет значение не столько яркость окраски раствора, сколько четкость ее изменения.

Опытным путем найдено, что на 10-15 мл анализируемого раствора следует брать одну каплю индикатора, а на 25 мл – не более двух капель.

Таким образом, результат титриметрического определения зависит не только от выбора индикатора, но также от взятого количества его и от принятого порядка титрования.

Раздел 2. Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)

В основе метода лежит протолитическая реакция

H₃O⁺ + OH^- → 2H₂O.

Этим методом проводят количественное определение щелочей, кислот, определение некоторых солей, имеющих подобно Na₂CO₃ и Na₂B₄O₇, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и поэтому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, солей аммония, определение азота в органических соединениях и т.д.

Основными рабочими растворами в этом методе являются раствор кислоты (обычно HCl и HSO₄) и раствор щелочи (NaOH или KOH). В качестве стандартных веществ при установке титров кислот чаще всего применяют тетраборат натрия (буру) Na₂B₄O₇·10Н₂О или безводный карбонат натрия. Для установки титра щелочей чаще пользуются щавеливой кислотой Н₂С₂О₄· 2Н₂О или янтарной кислотой H₂C₄H₄O₄.