2.11.2. Схема установки и порядок выполнения работы

Лабораторная установка для каустификации содового раствора изображена на рис. 2.11.1. Она состоит из каустицера 7, погруженного в водяной термостат 4. Термостат обогревается электроспиралью. Температура в термостате устанавливает и регулируется при помощи терморегулятора, например ртутно-толуолового с ртутно-кварцевым реле. В качестве каустицера служит стеклянный цилиндр диаметром 5–6 см, высотой 25–30 см. Цилиндр закрыт пробкой, в которую пропущены винто-вая мешалка 2 и термометр 3. Мешалка приводится во вращение со скоростью около 60 об/мин. В пробке каустицера имеется отверстие диаметром 8–10 мм для отбора проб жидкости.

Рис. 2.11.1. Схема установки для каустификации раствора Na₂C0₃:

1 – каустицер; 2 – винтоваямешалка; 3 – термометр;

4 – водяной термостат

Для проведения опыта приготавливают раствор Na₂CO₃, концентрация которого задается в пределах 5–20 мас. %; концентрация раствора проверяется и точно устанавливается аналитически.

Количество извести для каустификации рассчитывают в соответствии с составом и количеством содового раствора и с характеристикой извести. Необходимое количество СаО рассчитывают в избытке ≈ 10 % от теоретического количества СаО, требуемого стехиометрически по реакции Na₂CO₃ + CaO + H₂O = 2NaOH + CaCO₃. Найденное количество СаО пересчитывают на имеющуюся известь с содержанием СаО, предварительно установленным аналитически.

Для проведения опыта в каустицер наливают 300–400 см³ содового раствора. Пускают в ход мешалку и включают нагрев термостата. Когда температура в каустицере достигнет заданной величины (в пределах 50–90 °С), в цилиндр через отверстие в пробке для отбора проб начинают загружать небольшими порциями отвешенное количество извести. Загрузку проводят равными порциями через каждые 2–3 мин. Отмечают время начала опыта с момента загрузки первой порции извести. Каустификацию ведут в течение 1,5–2 ч, отбирая через каждые 15 мин пробы жидкости на анализ. Пробы отбирают пипеткой с широким концом, содержимое которой переносят на фильтр; фильтрат анализируют на содержание NaOH и Nа₂СО₃. В зависимости от задания либо проводят опыты по каустификации с одной и той же концентрацией исходного содового раствора при разных температурах, либо при одной и той же температуре, но при различной концентрации Na₂CO₃ в исходных растворах; в последнем случае в термостат одновременно помещают несколько цилиндров-каустицеров. После окончания опыта останавливают мешалку, удаляют цилиндры-каустицеры из термостата. После охлаждения и отстаивания суспензии из каждого каустицера отбирают пробы прозрачной жидкости для анализа на содержание Nа₂СО₃ и NaOH (методы анализа см. в работе 2.11.3).

По полученным аналитическим данным рассчитывают степень каустификации А и строят кривую зависимости А от концентрации исходного содового раствора или от температуры. Результаты записывают в форме таблицы:

Время от начала каустификации, мин	Температура каустификации, °С	Состав раствора, г/дм^3				Степень каустификации А, %
		исходного		конечного
		Na2CО3	NaOH	Na2CO3	NaOH
15 30 и т. д.

Методические указания. Известь для каустификации рекомендуется специально готовить прокаливанием карбоната кальция в муфельной печи при ~1000 °С.

При выполнении работы необходимо определить зависимость степени каустификации от концентрации соды в исходном растворе, которую рекомендуется изменять в пределах 5–20 масс. %. Другим вариантом может служить изучение и графическое изображение зависимости степени каустификации от времени при различных температурах.