3.1.2. Перегонка с дефлегматором смеси растворителей
Реактивы: смесь растворителей.
Приборы и оборудование: колба круглодонная со шлифом на 100 мл, колба плоскодонная на 50 мл, нисходящий холодильник, термометр, дефлегматор, алонж, плитка, цилиндр, рефрактометр.
Ход работы:
Для более эффективного разделения жидкостей простую перегонку при атмосферном давлении проводят из колбы, снабженной дефлегматором, в котором процессы испарения и конденсации многократно повторяются.
В круглодонную колбу емкостью 100 мл поместите 60 мл смеси, аккуратно соберите установку для перегонки с дефлегматором Вигре. Для предотвращения перегрева и последующего бурного вскипания в еще холодную жидкость поместите «кипелки». Скорость перегонки установите таким образом, чтобы за 2 секунды стекало не более одной капли дистиллята.
Рис.2. Установка для перегонки с дефлегматором, где 1 - термометр, 2 – дефлегматор, 3 – холодильник, 4 – аллонж, 5 – колба-приемник, 6 – перегонная колба, 7 – «кипелки».
Контрольные вопросы:
1). К какому виду перегонки относится разделение смеси толуола и бензола? На каком свойстве этих соединений основано разделение смеси?
2). Какая температура называется температурой кипения вещества? Когда жидкость закипает?
3). Как влияет изменение давления на температуру кипения?
4). В каких случаях применяется простая перегонка вещества при атмосферном давлении?
5). Описать процессы, протекающие при простой перегонке, используя рисунок 1.
6). Как обеспечивается равномерность кипения жидкости?
7). Что такое фракционная перегонка, в каких случаях она используется?
8). В каких случаях разделение смесей перегонкой невозможно? Что такое азеотропная смесь?
9). Что такое дефлегматор? Какие процессы протекают в нем?
10). Основные понятия теории «теоретических тарелок». Чему соответствует число ТТ ректификационной колонки?
11). В каких случаях используется перегонка в вакууме? Каковы особенности вакуумной перегонки?
12). В каких случаях используется перегонка с водяным паром? При какой температуре будет перегоняться любое вещество с помощью данного метода?
3.2. Перегонка анилина с водяным паром
Реактивы: анилин.
Оборудование: колба со шлифом, колба с резиновой пробкой и стеклянной трубкой, переходник, аллонж, нисходящий холодильник, термометр, плитка, цилиндр, рефрактометр.
Ход работы:
Соберите прибор, как показано на рис.3. В перегонную колбу (1) налейте 100 мл воды и 30 мл анилина (2) и пропустите водяной пар из парообразователя (5) с заранее нагретой до кипения водой. Пары воды и анилина поступают из перегонной колбы в холодильник (3), смесь охлаждается и в приемник (4) стекает молочно-белая эмульсия анилина с водой.
Рис.3. Установка для перегонки с водяным паром.
Отгонку прекратите когда в приемнике соберется около 2/3 исходного объема жидкости, а отгон будет поступать из отводной трубки прозрачными каплями. Эмульсию вылейте в делительную воронку, анилин отделите от воды. Объем анилина измерьте цилиндром.
Определите показатели преломления исходного и очищенного анилина. Сравните эти характеристики со справочными данными.
Контрольные вопросы:
1). В каких случаях и для каких веществ применяется перегонка с водяным паром?
2). Не выше скольки градусов будет подниматься температура при перегонке любой жидкости с водяным паром?
3). Зачем воду в парообразователе желательно предварительно нагреть до кипения?
4). К какому методу очистки относится этап работы с делительной воронкой? На чем основан данный метод очистки веществ?