Частные реакции идентификаци сульфаниламидных препаратов

Сульфацил-натрий. 0,05 г препарата кипятят с 3-5 мл кислоты хлороводородной разведенной; появляется запах кислоты уксусной. После прибавления 1 мл этанола и нескольких капель кислоты серной концентрированной появляется характерный запах этилацетата.

Фталазол. 0,05 г фталазола и резорцина сплавляют с 1 - 2 каплями кислоты серной концентрированной. После охлаждения полученную массу растворяют в 5 мл раствора натрия гидроксида и прибавляют дистиллированную воду; появляется интенсивная ярко-зеленая флуоресценция.

Раствор сульфацила-натрия 10%, 20% или 30%

Идентификация

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5 - 6 капель кислоты хлороводородной разведенной, 2 - 3 капли 0,1 М раствора натрия нитрита и 0,2 мл полученной смеси вливают в 2 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.

2. К 2 - 3 каплям раствора прибавляют 2 - 3 капли раствора меди сульфата; образуется голубовато-зеленый осадок, не изменяющийся при стоянии.

Количественное определение

К 1 мл раствора прибавляют 10 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия.

Таблетки «ко-тримоксазол»

Состав:

Сульфаметоксазола 0,40 г

Триметоприма 0,08 г

Вспомогательных веществ до получения таблетки массой 0.6 г

Идентификация

К 0,3 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, встряхивают в течение 3 минут, прибавляют 20 мл воды встряхивают и фильтруют.

1. К 5мл фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора меди сульфата. Образуется желтовато-зеленый осадок.

2. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной. 2 мл раствора натрия нитрита, 2 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.

3. К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл хлороформа, встряхивают в течение 3 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл раствора бромфенолового синего водорастворимого и встряхивают в течение 1 минуты. После разделения слоев нижний слой имеет интенсивно красный цвет.

Количественное определение

Сулъфаметоксазал. К 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток прибавляют 25 мл воды, 5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, встряхивают в течение 10 минут, прибавляют 0,5 г калия бромида. Колбу помещают в ледяную баню и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. Точку эквивалентности определяют амперометрически или по йодкрахмальной бумаге.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02533 г сульфаметоксазола, которого должно быть от 0,38 до 0,42 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Триметоприм. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг триметоприма (точная навеска), помещают в делительную воронку, прибавляют 6 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и экстрагируют хлороформом четырежды, каждый paз по 10 мл. Объединенное хлороформное извлечение переносят в делительную воронку и экстрагируют 1 М раствором кислоты уксусной 4 раза по 10 мл. Объединенное кислотное извлечение помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем раствора доводят 1 М раствором кислоты уксусной до метки.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1 М кислоты уксусной и объем раствора доводят до метки водой.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при 271 нм (раствор сравнения 0,1 М раствор кислоты уксусной).

Содержание триметоприма в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора,

P - средний вес таблетки и граммах:

а - навеска препарата в граммах;

- удельный показатель поглощения триметоприма при длине волны 271 нм, равный 204;

– разведение.

Таблетка должна содержать 0,074 - 0,086 г триметоприма