4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)

Анализ основан на реакции образования тетраиодида уротропина C₆H₁₂I₄ некристаллического продукта коричневого цвета. Чувствительность метода составляет 0,3 мг/л ГМТА [19].

Реактивы и оборудование:

0,1 н раствор йода.

0,1 н раствор тиосульфата натрия.

Бюкс для взятия навески.

Колба коническая на 250 мл с притертой пробкой.

Колба мерная на 50 мл.

Пипетки на 5 и 25 мл.

Ход определения: Навеску пресс-порошка 1 г взвешивают в бюксе с точностью до 0,0002 г и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу прибавляют 40–50 мл горячей дистиллированной воды и, покрыв колбу небольшим опрокинутым стаканчиком, экстрагируют ГМТА на кипящей бане в течение 1 ч. Затем суспензию фильтруют в мерную колбу на 50 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят пипеткой 5 мл полученного раствора и из бюретки с краном в течение 3 минут приливают по каплям 30 мл 0,1 н раствора йода при непрерывном взбалтывании.

После прибавления всего раствора йода тотчас же фильтруют раствор через вату в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают осадок 2 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл и доводят объем раствора в колбе до метки.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора 1%-ный раствор крахмала (добавляя несколько капель в конце титрования, когда цвет раствора становится соломенно-желтым).

Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт.

Расчет: Массовую долю гексаметилентетрамина X вычисляют по формуле

, %,

где V₁ – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте; V – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование испытуемого раствора; К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора тиосульфата натрия; а – навеска пресс-порошка; 0,0035 – масса гексаметилентетрамина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.

4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя

Смолу экстрагируют ацетоном, а оставшийся наполнитель высушивают до постоянной массы. Разность между навеской и массой наполнителя соответствует содержанию смолы в пресс-порошке [19].

Реактивы и оборудование:

Ацетон.

Бюкс для взятия навески.

Коническая колба на 250 мл с пришлифованной пробкой.

Термошкаф с терморегулятором.

Ход определения: Навеску пресс-порошка 5 г, взятую с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. К пресс-порошку приливают 40–50 мл ацетона, закрывают колбу пробкой и энергично взбалтывают в течение 10 мин. Затем суспензию фильтруют и остаток наполнителя на фильтре после промывки 5 мл ацетона сушат в термошкафу при температуре 80°С до постоянной массы.

Расчет. Массовую долю наполнителя X вычисляют по формуле

, %,

где m₁ – масса остатка; m – навеска пресс-порошка.

Массовую долю смолы Х₁ вычисляют по формуле

, %,

где X – массовая доля наполнителя.