1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку

Сущность метода состоит в нагревании испытуемого вещества с не растворимым в воде растворителем-носителем (табл. 4). Сконденсированный растворитель и воду непрерывно разделяют с помощью ловушки: вода собирается в градуированной (нижней) части ловушки, т.к. она тяжелее, чем органический растворитель, а растворитель возвращается в перегонную колбу. Приемник калиброван на 10 мл, причем от 0 до 1 имеет цену деления 0,05 мл, а от 1 до 10–0,2 мл.

Определение воды в нефти и нефтепродуктах проводят согласно ГОСТ 2477-65 [15], в нефтепродуктах и битумных материалах – по ГОСТ 51946-2002 [16].

Таблица 4. Растворители, применяемые для испытания различных материалов

Тип растворителя-носителя	Испытуемый нефтепродукт
Ароматические углеводороды безводные (толуол, ксилол)	Битумы, битумные материалы, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива, каменноугольная смола, кислый гудрон
Нефтяной дистиллят	Жидкие битумы, жидкое топливо, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Легкие растворители	Пластичные смазки

Этот метод позволяет определять содержание влаги во многих органических веществах (как твердых, так и жидких), нефтепродуктах, эфирных маслах. Он выполняется быстрее, чем метод высушивания в сушильном шкафу. Этим методом пользуются при анализе веществ, содержащих более 10–15% воды.

Ход определения. В сухую перегонную круглодонную колбу прибора Дина и Старка (рис. 4) помещают около 50 г исследуемого вещества. Приливают в колбу 100 мл толуола или ксилола и присоединяют к колбе обратный холодильник и приемник-ловушку (насадка АКОВ-10). Жидкость в колбе нагревают на колбонагревателе до кипения и кипятят до тех пор, пока водный слой в ловушке не перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя в ловушке станет прозрачным. Отгонку прекращают. Если на стенках приемника остались капли влаги, их сталкивают в слой воды стеклянной палочкой с надетой на конец резиновой трубкой. Затем измеряют объем воды в приемнике.

Расчет. Содержание воды в пробе в весовых процентах Х вычисляют по формуле

где V – объем воды в приемнике, мл; g – навеска, г.

Рис. 4. Прибор Дина и Старка:

1 – колбонагреватель; 2 – перегонная круглодонная колба; 3 – ловушка Дина – Старка (насадка АКОВ-10);4 – обратный холодильник

Примечание. Этот метод не лишен некоторых источников ошибок при определении воды в веществах; главными из них являются:

прилипание капель воды к стенкам внутренней трубки холодильника и приемника;

образование на границе двух слоев эмульсии, часто затрудняющей точное измерение объема отогнанной воды. Вследствие этого для получения более точных данных нужно брать сравнительно большие навески испытуемого вещества.

Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров

Использующиеся в промышленности полимеры весьма разнообразны по химической природе и строению. Это в принципе исключает возможность унификации методов анализа полимеров (практически для каждого из них требуется специальная методика).

В некоторых случаях природу конкретного полимера можно определить качественными методами – исследовать поведение вещества при горении, пиролизе, при воздействии серной кислоты и др. Дополнительные сведения можно получить, определяя растворимость полимеров, а также качественными пробами на азот, серу, галогены, фосфор, кремний и т.д.

Многие полимеры в определенных условиях дают характерное окрашивание, что может быть использовано для идентификации.