- •Содержание компонента в пробе вещества объекта анализа. Методы измерения. Вещество сравнения. Стандартные и градуировочные растворы
- •Содержание компонента в пробе вещества объекта анализа. Методы измерения. Вещество сравнения. Стандартные и градуировочные растворы введение
- •Концентрация компонента в жидком и газообразном веществе
- •Измерение концентрации – специфический вид измерений в метрологии
- •Методы измерения концентрации
- •Вещество сравнения
- •2. Стандартный образец состава вещества, в котором с наивысшей точностью известно содержание искомого в анализируемых пробах компонента.
- •Стандартные растворы
- •Градуировочные растворы
- •Экспериментальная часть
- •Порядок выполнения работы
- •1. Измерение массы
- •Средства измерения точного объёма
- •Приготовление стандартного раствора компонента
- •Приготовление градуировочных растворов путём последовательного разбавления стандартного раствора
- •3.2. Измерением точного объема градуированной пипеткой
Методы измерения концентрации
Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть ничто иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины.
Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с эталоном – с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом.
Реализовано два способа сравнения определяемого количества частиц компонента с его единицей измерения (1 моль):
– химический способ, реализованный в химических методах химического анализа;
– физический способ, реализованный в физических методах химического анализа.
Химический приём реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента, построенном на использовании законов сохранения массы или количества компонента при химических взаимодействиях и законе постоянства химического состава. Химические взаимодействия основаны на химических свойствах химических соединений. Для определения искомого компонента в пробе вещества проводят химическую реакцию, отвечающую определенным требованиям, и измеряют массу (методы гравиметрии) или объём (методы титриметрии) компонентов, участвующих в данной химической реакции. Количественные отношения получают, из закона сохранения массы элементов (методы гравиметрии) или закона эквивалентов компонентов (методы титриметрии) для данной химической реакции.
Физический приём реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента путем измерения физического свойства компонента А, зависящего от его химической природы и содержания в пробе вещества. Экспериментально устанавливают функциональную зависимость «Интенсивность физического свойства – содержание компонента А в пробе вещества» путем градуировки средства измерения этого физического свойства по определяемому компоненту А. Количественные отношения получают из градуировочного графика, построенного в координатах: «интенсивность физического свойства – концентрация определяемого компонента А», рис.1.
I
Ix--- -- --- -- I
I
I
I
C(А)x C(А)
Рис.1 Вид типичного градуировочного графика в физических методах химического анализа
Множество анализируемых веществ и широкий диапазон измеряемых концентраций обусловили возникновение многочисленных и чрезвычайно разнообразных методов измерений, основанных на использовании различных физико-химических явлений и свойств вещества.
Примеры физических методов анализа веществ.
-- Группа оптических методов химического анализа, основанных на измерении оптических свойств компонентов: атомно-эмиссионный, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, фотоколориметрический, ИК-спектрометрический.
-- Группа рентгеновских методов химического анализа, основанных на измерении рентгеновских свойств компонентов: рентгено-флуоресцентный, рентгено-спектральный, рентгено-фазовый;
-- Группа ядерно-физических методов химического анализа, основанных на измерении радиоактивных свойств компонентов: радиометрический, рентгено-радиометрический, нейтронно-активационный, гамма-активационный, изотопного разбавления.
-- Группа методов химического анализа, основанных на измерении магнитных свойств ядер, электронов, ионов: масс-спектрометрический, ядерно-магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса;
-- Группа электрохимических методов химического анализа, основанных на измерении электрических свойств компонентов: потенциометрический, вольтамперометрический, кулонометрический, кондуктометрический и др.;
-- Группа хроматографических методов химического анализа. Это название историческое и не несет информации об измеряемом свойстве. В хроматографических методах для разделения смеси компонентов сложного вещества используется свойство химических частиц распределяться между двумя несмешивающимися фазами – подвижной и неподвижной, за счет сил адсорбции или абсорбции. Для определения компонентов вещества используются разнообразные свойства этих компонентов, например, электрическая проводимость раствора или газа, угол отклонения заряженной частицы в магнитном поле, поглощение или излучение света, теплопроводность и др. Блок хроматографа, где происходит преобразование концентрации в измеряемое свойство, называют детектором. Например, хроматограф с масс-спектрометрическим детектором называют хроматомасс-спектрометром, а метод – хроматомасс-спектрометрией.