3.7.3 Хід роботи
Перевірте цілісність заземлення приладу, якість його з'єднання з контуром заземлення лабораторії.
Увімкніть "Газохром" у мережу 220 В та тумблер "Мережа" на його передній панелі (рисунок 3.18 – 3.20).
Наберіть у 20-мл герметичний шприц 10 мл трансформаторної оливи. В 20-мл шприці (у співвідношенні 1:1) буде 10 мл трансформаторної оливи (далі ТМ) та 10 мл газу-носія (повітря). Шприц використовується спеціальний, перевірений на герметичність. Встановіть на сепаратор шприц з оливою та повітрям. Крутіть його на сепараторі 10 хвилин (або без сепаратора тримайте оливу у шприці 2 доби). За цей час повітря насичується оливними газами. Відбувається перерозподіл оливних газів між оливою та повітрям у шприці.
З'єднайте шприц з оливою та газами з іншим порожнім шприцом за допомогою спеціального перехідника.
Тримаючи шприци вертикально один під одним, натисніть на шток нижнього шприца. При цьому газова суміш з нижнього шприца перейде у верхній, рухаючи шток останнього. Таким чином зберіть 4-6 мл газової суміші.
На передній панелі приладу натисніть кнопку "чутливість" на позначці "50 мА" (рисунок 3.18).
Перевірте справність чутливого елемента приладу. Для цього натисніть кнопку "мА" (блок "Реєстратор аналізу") (рисунок 3.18). Показання стрілкового приладу повинні знаходитись на позначці 143 мА - це струм детектора.
Натисніть кнопку "КСП" (блок "Реєстратор аналізу") (рисунок 3.18).
Увімкніть внутрішній компресор кнопкою "Компресор" (рисунок 3.18).
Увімкніть самописець КСП-4 тумблером "Мережа" на передній панелі самописця. Увімкніть тумблер "Діаграма". При цьому починає рухатися папір для діаграми. Повертайте ручку регулювання чутливості приладу "Грубо", "Точно" на панелі "Газохрома". Перевірте реакцію пера самописця. Натисніть кнопку чутливості на діапазоні "5" "Газохрома". Ручкою "Грубо" виставте перо самописця на середину шкали, протягом 1 години очікуйте виходу КСП та "Газохрома" на експлуатаційний режим. Його видно, коли слід від пера самописця стає вертикальним (припиняється горизонтальне відхилення пера).
Відрегулюйте до мінімуму витрати повітря за допомогою дроселя на задній панелі "Газохрома". Контрольні показання лівого витратоміра "2" - при роботі від балона; "4" - при роботі від внутрішнього компресора (рисунок 3.18). * - цей пункт виконується за вказівкою викладача.
Натисніть кнопку "2" чутливості "Газохрома".
Введіть пробу газу в хроматограф (як показано на рисунку 3.18).
УВАГА! При введенні шприца в хроматограф міцно притримуйте шток шприца. Інакше повітря, що знаходиться у хроматографі під тиском, витискаючи шток шприца в зворотному напрямку, заповнить шприц та змішається з досліджуваною сумішшю оливних газів.
Прослідкуйте реакцію самописця на вколювання проби (миттєве горизонтальне відхилення пера).
Зробіть запис хроматограми досліджуваного оливного газу на самописці КСП-4.
Обчисліть концентрацію речовин у суміші досліджуваного газу. Відсотки речовин обчислюються за формулою, поданою в табл. 3.12:
де
- місткість газової фракції в газовому
середовищі.
Виміряйте висоту піка хроматограми у міліметрах та помножте на відповідний для кожного компонента коефіцієнт:
А - коефіцієнт розчину газу в оливі при температурі аналізу t=20°С (див. табл. 3.11);
-
об'єм оливи, мл;
-
об'єм газу, мл;
-
залежить від умов виконання пункту 3;
-
розрахунковий коефіцієнт, який залежить
від типу самописця (див. табл. 3.10).
Результати обчислень та замірювань запишіть у табл. 3.13.
Змалюйте у звіті одну з найбільш яскравих хроматограм.
Зробіть висновки про якісні властивості досліджуваної оливи.
Таблиця 3.10 - Значення коефіцієнтів
Газ |
Коефіцієнт, К газ.ф. |
Водень (Н2) |
0,0013 |
Азот (N) |
0,0015 |
Окис вуглецю (СО) |
0,0021 |
Метан (СН4) |
0,000199 |
Таблиця 3.11 - Значення коефіцієнтів розчинення газу в оливі (А) за Вітенбергом
Газ |
Коефіцієнт |
СН4 метан |
0,39 |
СО2 вуглекислий газ |
1,0 |
С2Н4 етилен |
1,54 |
С2Н2 ацетилен |
1,16 |
С2Н6 етан |
2,48 |
Н2 водень |
0,05 |
СО окис вуглецю |
0,09 |
О2 кисень |
0,16 |
N2 азот |
0,086 |
Повітря |
0,094 |
Таблиця 3.12 – Значення розрахункових коефіцієнтів К=А+Vг/Vм
Гази |
Співвідношення Vг/Vм |
|||||
1:6 |
1:1 |
4:1 |
1:6 |
1:1 |
4:1 |
|
За “МЕК” |
за Вітенбергом |
|||||
СН4 метан |
0,49 |
1,32 |
4,32 |
0,556 |
1,39 |
4,39 |
СО2 вуглекислий газ - двоокис вуглецю |
1,15 |
1,98 |
4,98 |
1,166 |
2 |
5 |
С2Н4 етилен |
2,97 |
3,8 |
6,8 |
1,706 |
2,54 |
5,54 |
С2Н2 ацетилен |
1,87 |
2,7 |
5,7 |
1,326 |
2,16 |
5,16 |
С2Н6 етан |
2,97 |
3,8 |
6,8 |
2,646 |
3,48 |
6,48 |
Н2 водень |
0,24 |
1,07 |
4,07 |
0,216 |
1,05 |
4,05 |
СО окис вуглецю |
0,26 |
1,09 |
4,09 |
0,24 |
1,07 |
|
О2 кисень |
0,33 |
1,16 |
4,16 |
|
|
|
N2 азот |
0,256 |
1,086 |
4,086 |
|
|
|
Повітря |
0,264 |
1,094 |
4,094 |
|
|
|
У лабораторній роботі використовуються значення коефіцієнтів К за Вітенбергом.
Таблиця 3.13 – Результати досліджень трансформаторної оливи
Проба |
Довжина піка, мм |
Містить речовини у пробі, % |
||||||
Н2 |
N |
СО |
СН4 |
Н2 |
N |
СО |
СН4 |
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Середнє значення |
|
|
|
|
|
|
|
|