Барий.
Мышьяк.
Декстрин. Водный раствор препарата нагревают. При добавлении спирта раствор должен оставаться прозрачным.
Потеря в весе при высушивании.
Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Количественное определение:
Не ГФХ
Обратный йодометрический метод. Метод основан на окислении альдегидной группы щелочными растворами йода до образования натриевой соли глюконовой кислоты.
f = ½
Т – р-р йода 0,1М
Индикатор – крахмал
Хранение: в хорошо укупоренной таре.
Вопрос: Ампулы и флаконы с раствором глюкозы пожелтели.
Ответ: Вероятно, глюкоза подвергалась воздействию высокой температуры, так как при данных условиях вещество карамелизуется, окисляется до молочной, глюкуроновой кислоты, фурфурола (при этом раствор желтеет). Для предотвращения данных реакций окисления используют стабилизатор Вейбеля, состоящий из натрия хлорида (5,2), кислоты хлористоводородной 8,3% (4,4.мл) на 1 л раствора.
Задача №12
Фенол (Phenolum purum)
М.в. 94,11
Является производным фенолов.
Описание: бесцветные, тонкие, длинные игольчатые кристаллы или бесцветная кристаллическая масса своеобразного запаха. На воздухе постепенно розовеет.
Растворимость: растворим в воде, легко растворим в спирте, глицерине, метиленхлориде.
Подлинность: (не ГФХ)
ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.
УФ-спектр.
Реакция комплексообразования с хлоридом железа. Реакция основана на наличии фенольного гидроксила. Образуется комплекс сине-фиолетового цвета.
Реакция образования оксиазосоединений. Реакция основана на образовании оксиазосоединений при взаимодействии фенолов с солями диазония (при рН 9-10).
5.
Реакция окисления (индофеноловая).
Реакция основана на окислении фенола кальцием гипохлоридом и бромной водой с последующим воздействием раствором аммиака.
Нитрозореакция (Реакция Либермана). Реакция основана на взаимодействии фенола с алифатическими или ароматическими нитрозосединениями с образованием конденсированных соединений и последующим образованием индофенола синего цвета. Сплавляют кристаллы фенола с нитрозосоединением. Затем добавляют серную кислоту концентрированную. Появляется вишнево-красное окрашивание, которое после добавления избытка натрия гидроксида переходит в темно-синее.
1)
2)
Реакция нитрозирования и нитрования. С азотистой кислотой фенол образует нитрозосоединения, имеющие коричневато-зеленое, после подщелачивания сине-зеленое окрашивание.
С азотной кислотой образуется п-нитрозопроизводное, которое может существовать в двух таутомерных формах: бензоидной(бесцветной) и хиноидной (желтого цвета).Добавление натрия гидроксида усиливает окраску до ярко-желтой ввиду образования хорошо диссоциирующей соли.
Реакция электрофильного замещения. Реакция основана на наличии в молекуле фенольного гидроскила, который придает способность атомам водорода бензольного ядра очень легко замещаться в пара- и орто-положении.
Чистота:
Содержание нелетучих веществ (не более 0,01%).
Количественное определение:
Бромид-броматометрический метод. Обратное титрование. (не ГФХ)
Т –0,1 M KBrO3
f = 1/6
Индикатор – крахмал
Реакция протекает за 10-15 минут, склянку оставляют на это время в темном месте. Затем к смеси добавляют раствор калия йодида и оставляют еще на 5 минут.
Избыток титрованного раствора бромата калия приводит к образованию эквивалентного количества брома. Избыток брома устанавливают йодометрически.
Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, при температуре не выше 25оС, предохраняют от действия света, под влиянием которого в присутствии кислорода воздуха фенол постепенно окисляется, приобретая розовое окрашивание. НД допускает изменения цвета до розового.
Применение: антисептик.