Выполнение определения

Отбирают пипеткой 50 мл. анализируемой смеси, переносят в коническую колбу для титрования ёмкостью 200-250 мл., добавляют тмеренные мензуркой 5 мл аммонийного буферного раствора (NH₄OH+NH₄Cl) и перемешивают. Прибавляют 20-30 мг (на кончике скальпеля) сухой индикаторной смеси, перемешивают раствор до растворения. Раствор, окрашенный в красный цвет, титруют 0,1н раствором комплексона III до перехода окраски в сине-голубую. В конце титрования раствор комплексона прибавляют по одной капле. Повторите титрование 3 раза и для вычисления возьмите среднее значение. Занесите результаты вычисления в журнал:

V Н₂О, мл V трилон Б, мл индикатор

50,0 V₁ эрихром черный Т

50,0 V₂

50,0 V₃

________

Vсреднее

Вычисления:

Общая жесткость воды (Ca²⁺, Mg²⁺на 1л) вычисляют по формуле в тысячных долях эквивалентной массы:

(мг экв/л)

С_н- нормальность комплексонаIII

V₁-объём раствора комплексонаIII, затраченный на титрование (среднее значение)

V-объём воды, взятый на анализ.

(1мл 0,1н раствора комплексона IIIсоответствует 0,1 мг/экв солей калия и магния).

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе.

Анализируемый раствор представляет смесь растворов двух солей: хлористого кальция (СаСl₂) и хлористого магния (МgCl₂).Для раздельного определения в этой смеси содержания кальция и магния определяют в одной части раствора содержания кальция, а в другой части определяют содержание суммы кальция и магния. Для этого титруют две аликвотные части анализируемого раствора раствором комплексона III с применением различных металлиндикаторов.

1. Для определения содержания кальция титрование проводят с применением индикатора мурексида.

2. Для определения содержания кальция и магния титрование проводят с применением индикатора эриохром черный Т.

Содержание магния вычисляют по разнице между объёмами раствора комплексона III, пошедшего на титрование суммы кальция и магния-V₂ и на титрование одного кальция V₁.

V-число мл раствора комплексона III, эквивалентное содержанию магния

V=V₂-V₁

В качестве титранта применяют раствор комплексона III. Определение содержания кальция в присутствии магния основано на применении индикатора- мурексида. Мурексид не образует окрашенного комплексного соединения с ионами Mg²⁺. С ионами Са²⁺ мурексид образует окрашенное в красный цвет комплексное соединение.

К_н=7,910^-6 (рН 10-13)

Константа нестойкости комплексного соединения кальция с комплексоном III (2,5710^-11), поэтому при титровании комплекс кальция с мурексидом разрушается и образует более прочный комплекс кальция с комплексоном III. В эквивалентной точке наблюдается резкое изменение окраски из красной в сине-фиолетовую (рН 11-13).

CaInd⁺+[H₂Y]^2- → [CaY]^2- + Ind^- +2H⁺

красн безцвет. синие-фиолет.

При титровании в растворе накапливаются ионы водорода, поэтому титрование проводится в щелочной среде рН 11-13, т.к. комплексное соединение кальция с комплексоном III неустойчиво в кислой среде.