2.3.3 Лабораторная работа № 8. Определение содержания кристаллизационной воды в BaCl2•2h20.

Кристаллогидрат BaCl₂•2H₂0 теряет кристаллизационную воду при 105°С. Навеску перекристаллизованного хлорида бария высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 — 125°С. При этом двуводный гидрат полностью обезвоживается:

BaCl₂•2H₂0 = ВаС1₂+2Н₂0.

Оборудование: технохимические и аналитические весы, разновес, бюкс с крышкой, сушильный шкаф с термометром, эксикатор, фарфоровая ложка, тигельные щипцы.

Реактивы: перекристаллизованный BaCl₂•2H₂0 (х. ч. или ч. д. а.)

Ход определения

1. Подготовка бюкса. Сначала следует подготовить бюкс. Его тщательно моют и приоткрытым ставят на 30 минут в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру 105—125°С. Высушенный бюкс закрывают крышкой, вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор (на 15 — 80 минут) для охлаждения, после чего взвешивают на аналитических весах. Делают соответствующую запись в журнале.

2. Взятие навески. Помещают в бюкс около 1,5 — 2 г перекристаллизованного BaCl₂•2H₂0, закрывают крышкой и взвешивают сначала на технохимичеоких весах (с точностью до 0,1 г), а затем на аналитических (с точностью до 0,0002 г).

3. Высушивание навески. Открытый бюкс с навеской помещают на полку сушильного шкафа на 2 часа. Крышку бюкса помещают поперек его отверстия, поставив ее на ребро. Закрыв дверцу сушильного шкафа, следят за тем, чтобы температура в нем не превышала 125  С. Бюкс с веществом и крышкой через 2 часа вынимают (при помощи тигельных щипцов) из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают в течение 15—20 минут. Бюкс вынимают из эксикатора, закрывают крышкой, а затем взвешивают на аналитических весах. Записав массу бюкса с веществом, снова помещают его в нагретый (до той же температуры) сушильный шкаф на 1 час. Снова бюкс с содержимым охлаждают в эксикаторе, а затем взвешивают. Массу бюкса с веществом записывают в лабораторный журнал. Образец высушивают до тех пор, пока кристаллизационная вода полностью не испарится. Масса считается постоянной, если разница в результатах предпоследнего и последнего взвешива­ния не превышает 0,0002 г.

Форма записи в лабораторном журнале

Определение содержания кристаллизационной воды в BaCl₂•2H₂0.

1. Краткое описание методики выполнения анализа.

2. Подготовка бюкса и взятие навески:

Масса бюкса с BaCl₂•2H₂0 = 10,9334 г

Масса пустого бюкса = 9,4512 г

Навеска BaCl₂•2H₂0 = 1,4822 г.

3. Реакция, протекающая при высушивании:

BaCl₂•2H₂0== ВаСl₂ + 2Н₂0.

4. Взвешивание вещества после высушивания в бюксе при температуре сушильного шкафа 105 — l25°C:

Масса бюкса с хлоридом бария после первого высушивания = 10,7161 г.

Масса бюкса с хлоридом бария после второго высушивания = 10,7150 г.

Масса бюкса с хлоридом бария после третьего высушивания = 10,7149г.

Масса кристаллизационной воды: 10,9334—10,7149 =0,2185г.

5. Вычисление процентного содержания воды в образце.

Расчет процентного содержания бария в кристаллогидрате BaCl₂•2H₂0.

1. Вычисляем продентное содержание воды в указанном кри­сталлогидрате, зная уменьшение массы навески (BaCl₂•2H₂0) после высушивания. Расчет проводят так:

где ( — масса остатка после высушивания или прокаливания образца; — исходная навеска, г;— граммовое содержание воды в навеске).

Можно проводить вычисления по формуле:

где х — процентное содержание летучего компонента в анали­зируемом образце;

а — навеска исходного вещества, г;

a₁ — масса остатки после высушввания образца, г;

100 — для пересчета в %.

2. Вычислите истинное содержащие кристаллизационной воды в BaCl₂•2H₂0.

Расчет проводят до формуле:

.

3. Вычислите абсолютную и относительную ошибки анализа.