Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Казанский государственный технологический университет»

1. Нижнекамский химико-технологический институт (филиал)

5. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФХМА

8. Методические указания

9. и задания для самостоятельной работы

10. Направление подготовки

11. 241000 - Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии

14. Профиль подготовки

15. Машины и аппараты химических производств

17. Квалификация (степень) бакалавр

19. Форма обучения заочная (гр 5128)

Нижнекамск

2011

20. 1 О Б Щ И Е У К А З А Н И Я

Выполнение контрольной работы является необходимым этапом самостоятельной работы студента при изучении курса «Аналитическая химия и ФХМА». Зачтенная преподавателем контрольная работа служит основанием для допуска к сдаче зачета.

При оформлении контрольной работы следует придерживаться следующих правил:

-все задачи должны строго соответствовать варианту, и быть решены в последовательности, указанной в таблице вариантов (номер варианта следует согласовывать в деканате);

-на обложке тетради должен быть указан номер варианта, а перед описанием задачи – номер задачи;

-условия задач должны быть переписаны в тетрадь полностью;

-решения задач должны содержать краткие объяснения и комментарии к выполненным арифметическим действиям, ссылки на использованные при решении законы и правила;

-следует привести размерности входящих в уравнение величин;

-для построения кривых титрования или градуировочных графиков следует привести таблицу данных;

-кривые титрования и градуировочные графики необходимо оформить на миллиметровой бумаге или клетчатой бумаге ученической тетради, соблюдая следующие правила: а) размер графика должен быть не менее половины листа тетради; б) на осях координат отмечаются через равные интервалы масштабные единицы; в) точки должны четко наноситься на график в соответствии с выбранным масштабом.

Прежде чем приступать к решению той или иной задачи, следует изучить теоретические основы данного раздела и усвоить тот объем теоретического материала, который необходим для решения задачи, используя при этом рекомендуемые учебные пособия, лекции, а также примеры, представленные в настоящих и нижеуказанных методических указаниях.

.

2 В о п р о с ы к з а ч е т у

1. Предмет и задачи аналитической химии. Качественный и количественный анализ.

2. Методы проведения качественного анализа. Систематический метод и дробный качественный анализ, их преимущества и недостатки.

3. Аналитическая классификация катионов. Сероводородная классификация катионов. Кислотно-основная классификация катионов.

4. Качественные реакции на катионы

5. Аналитическая классификация анионов. Взаимодействие BaCl₂ AgNO₃ с отдельными анионами.

6. Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам.

7. Качественные реакции на анионы.

8. Идентификация органических веществ. Типы химических реакций идентификации органических веществ

2. Классификация количественных методов анализа. Химические и инструментальные методы.

5. Классификация титриметрических методов анализа по применяемым реакциям. Приемы титрования: прямое, обратное, титрование заместителя.

6. Принцип эквивалентности в титриметрии. Молярная масса эквивалента вещества в обменных и редокс реакциях.

7. Концентрация растворов и способы их выражения: массовая доля (процентная), массовая (титр), молярная, молярная концентрация эквивалента (нормальная).

8. Сущность процесса кислотно-основного титрования. Графическое представление процесса титрования (кривые титрования). Скачок титрования вблизи Т.Э. Точка эквивалентности и конечная точка титрования.

9. Индикаторы кислотно-основного титрования. Правила выбора индикатора.

2. Расчет рН и рОН в растворах кислот и оснований.

14. Буферные растворы, их применение в химическом анализе. Буферная емкость.

15. Сущность редокс (окислительно-восстановительных) методов и их классификация по применяемым реактивам. Кривые титрования в окислительно-восстановительных методах и выводы из них.

15. Методы установления Т.Э. в редокс методах. Редокс индикаторы. Специфические индикаторы. Безиндикаторное титрование при наличии окраски одного из компонентов редокс реакции.

18. Комплексонометрическое титрование. Индикаторы комплексонометрического титрования, механизм их действия. Применение метода.

20 Хроматографический метод анализа. Аппаратурное оформление процесса.

21 Хроматографический метод анализа. Изотермы адсорбции.

22 Газожидкостная хроматография. Подвижная и неподвижная фазы, требования к ним.

23 Хроматографический метод анализа. Детекторы. Требования к ним. Виды детектирования.

24 Катарометр. Принцип его работы.

25 Теоретические основы хроматографического метода анализа.

Тарельчатая теория.

26 Методы качественного и количественного хроматографического анализа.

27 Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ. Основной закон светопоглощения.

28 Спектры поглощения веществ в растворах.Чувствительность метода.

Абсолютная и относительная ошибки измерения.

29 Потенциометрический метод анализа. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование. Нахождение конечной точки титрования.

30 Потенциометрическое измерение рН. Электроды.

3 Л и т е р а т у р а

1 Аналитическая химия и ФХМА. Часть 1: методические указания и задания для самостоятельной работы/ Н.Г.Гиниятуллин, Т.И. Ахметова, И.В. Ковалевская. - Нижнекамск:Нижнекамский химико-технологический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «КНИТУ», 2011.-73 с.	Имеются в библиотеке НХТИ и на сайте «студентам»
2 Аналитическая химия и ФХМА. Часть 2: методические указания и задания для самостоятельной работы/ Н.Г.Гиниятуллин, И.Г. Демченко Т.И. Ахметова, И.В. Ковалевская.- Нижнекамск: Нижнекамский химико-техно-логический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «КНИТУ», 2009.-40 с.

3 Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн.: учеб. для вузов, обуч. по хим.-технол. спец./ В.П. Васильев. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2002. – (Высш. образование). – 368 с.: ил.

4 Васильев В.П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов / В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д. Орлова; Под ред. В.П. Васильева. – 2-е изд., перераб. И доп. – МС.: Дрофа, 2003. – 320 с.

5 Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 кн.: Учеб. Для вузов / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова – 2-е изд., перераб. И доп. – М.: Высш. шк.; 2002. – 494 с.: ил.

6 Основы аналитической химии. Задачи и вопросы.: Учеб. Пособие для вузов / В.И. Фадеева, Ю.А. Барбалат, А. В. Гармаш и др.; Под ред Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк. 2002. – 412 с.

7 Гиниятуллин Н.Г. Аналитическая химия : учебное пособие / Н.Г. Гиниятуллин. – Казань: Школа, 2007. – 172 с.

8 Иванова М.А., Белоглазкина М.В., Богомолова И.В., Федоренко Е.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: Учебное пособие. – М.: Изд.РИОР, 2006. -289с.

4 Краткое содержание курса по качественному анализу

(краткое содержание курса по количественному анализу см. [1], [2])

4.1 Сущность

Химические методы идентификации веществ основаны на получении аналитического сигнала непосредственно в результате проведения химической реакции. Для этого определяемый ион переводят в другое химическое соединение, обладающее характерными свойствами (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски) Данные изменения являются аналитическим сигналом, указывающим на присутствие того или иного иона, (элемента, групп ионов и др.)

Способы проведения аналитических реакций: «сухой» и «мокрый». При мокром способе реакции можно проводить пробирочным, капельным или микрокристаллическим методами. При «сухом» способе реагенты берут в твердом состоянии: реакции растирания порошков; получения плавней при плавлении анализируемого вещества с бурой или дигидрофосфатом аммония; окрашивание пламени.

4.2 Методы проведения качественного анализа

Систематический метод идентификации основан на переведении пробы в раствор, разделении смеси ионов на группы и подгруппы с помощью групповых реагентов, а затем в пределах этих групп обнаружении отдельных ионов характерными реакциями.

Обычно название систематических схем качественной химической идентификации веществ определяется применяемыми систематическими реагентами: сероводородная, кислотно-щелочная, аммиачно-фосфатная, ацетамидная и др.

Достоинство метода: возможность получения достаточно полной информации о составе объекта.

Недостатки метода:

-громоздкость;

-оторванность о практики и методов количественного анализа;

-длительность и трудоемкость выполнения;

-снижение чувствительности обнаружения ионов из-за потерь, связанных многооперационностью разделения.

Дробный качественный анализ основан на непосредственном определении данного элемента или иона с помощью качественной реакции. Обнаружение иона осуществляется в два приема: сначала в растворе маскируются мешающие ионы, а затем с помощью характерной реакции осуществляется обнаружение определяемого иона.

Достоинство метода:

-быстрота;

-простота выполнения;

-возможность выполнения с малыми объемами образца (0,1-0,5 мл).

Недостаток метода:

-трудно создать условия, обеспечивающие специфичность (избирательность) реакции.

Группы реагентов, применяемые в качественном анализе:

1) общие: реагируют преимущественно со всеми ионами (например, щелочи, гидроксид аммония, анионы сильных и слабых кислот, Zn^o);

2) групповые: взаимодействуют более чем с тремя ионами;

3) специфические или характерные для данного иона: действуют только на определенный ион.

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анионов проводят раздельно.

4.3 Аналитическая классификация катионов

Катионы делят на аналитические группы, включающие наиболее схожие ионы. Каждая группа имеет свой групповой реактив-осадитель, который образует необходимое соединение одновременно со всеми катионами данной группы. Для катионов выделяют две основные классификации: сероводородную и кислотно-основную.

Таблица 1 – Сероводородная классификация катионов

Группа катионов	Катионы	Групповой реактив
I		-
II
III
IV
V

Таблица 2 - Кислотно-щелочная классификация катионов

Группа катионов	Катионы	Групповой реактив	Продукт взаимодействия
I		HCl	Осадки AgCl, PbCl2
II		H2SO4	Осадки BaSO4, CaSO4
III		-	-
IV		NaOH в избытке	Раствор, содержащий
V		NH4OH в избытке	Осадки Mg(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3
VI	Cu^2+	NH4OH в избытке	Раствор, содержащий [Cu(NH3)4]^2+

Таблица 3 - Примеры качественных реакций на катионы

Катион	Реактив	Признак наличия катиона
К^+	Кобалдьтинитрит натрия Na3[CO(NO2)6] в нейтральной или уксуснокислой среде	Жидкий кристаллический осадок K2Na[CO(NO2)6]
	Гидротартрат натрия (NaHC4H4O6) в нейтральной среде при охлаждении раствора	Белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия
	Действие на пламя	Фиолетовое окрашивание, видимое через кобальтовое стекло или индиговую призму
Na^+	Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 в уксуснокислой среде	Зеленовато-желтый кристаллический осадок двойной соли
	Дигидроантомонат калия в нейтральной илислабощелочной среде	Белый кристаллический осадок дигидроантомоната натрия
	Действие на пламя	Желтое окрашивание
	Едкая щелочь и нагревание	Выделяется аммиак, который обнаруживают по посинению лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ртути (I)
	Реактив Несслера (смесь растворов комплексной соли K2[HgI4] и KOH	Красно-бурый осадок NH2HgI3
Ca^2+	Оксалат аммония (NH4)2C2O4в уксуснокислой среде	Белый кристаллический осадок
	Действие на пламя	Кирпично-красное окрашивание