2. Проведение измерений

При работе с анализируемыми средами, содержащими органические вещества, проводится подготовка пробы в соответствии с методиками количественного химичес-кого анализа (МКХА).

5.2.1. Подготовка анализатора к работе

При проведении ионометрических измерений выберите в зависимости от вида измеряемого иона необходимый измерительный ионоселективный электрод, электрод сравнения и подключите их к иономеру.

В качестве измерительного электрода на ионы калия К⁺ используют ионоселективный плёночный электрод «Эком-К», который имеет следующие технические характеристи-ки:

- диапазон измерения, рК 1 – 5

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 20 ± 5 ^оС, МОм, не более 100

- крутизна линейной части градуировочной

характеристики электрода при температуре

раствора 20 ± 5 ^оС, мВ/рК 56

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ ± 6

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 45

- допустимый диапазон рН

анализируемого раствора, рН 1 – 8,5

В качестве измерительного электрода на ионы натрия Na⁺ используют ионоселективный твёрдоконтактный электрод «Эком-Na», который имеет следующие технические характеристики:

- диапазон измерения, рNa 1 – 6

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 20 ± 5 ^оС, МОм, не более 300

- крутизна линейной части градуировочной

характеристики электрода при температуре

раствора 20 ± 5 ^оС, мВ/рNa 56

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ ± 6

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 80

- допустимый диапазон рН

анализируемого раствора рН ≥ рNa + 3

В качестве измерительного электрода на ионы хлора Cl^- используют ионоселективный электрод «Эком-Cl», кото-рый имеет следующие технические характеристики:

- диапазон измерения, рCl 1 – 5

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 20 ± 5 ^оС, МОм, не более 5

- крутизна линейной части градуировочной

характеристики электрода при температуре

раствора 20 ± 5 ^оС, мВ/рCl 56

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ ± 6

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 80

- допустимый диапазон рН

анализируемого раствора, рН 2 – 12

В качестве измерительного электрода на ионы кальция и магния («жёсткость» воды) Сa⁺+Mg⁺ используют ионоселективный электрод плёночный «Эком-Сa+Mg», который имеет следующие технические характеристики:

- диапазон измерения, р(Сa+Mg) 1 – 5

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 20 ± 5 ^оС, МОм, не более 150

- крутизна линейной части градуировочной

характеристики электрода при температуре

раствора 20 ± 5 ^оС, мВ/р(Сa+Mg) 28

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ ± 3

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 45

- допустимый диапазон рН

анализируемого раствора, рН 7 – 10

При проведении измерений без термокомпенсации или с ручной термокомпенсацией в анализируемый раствор поместите термометр.

При проведении измерений с автоматической термо-компенсацией и при проведении измерений температуры к разъёму "Т" подключите температурный датчик и поместите его в ана­лизируемый раствор.

Измерения с автоматической термокомпенсацией произ-водят при изменяющейся температу­ре анализируемого раствора измерительным электродом с нормированными координатами изопотенциальной точки.

Измерения без термокомпенсации производят при поддержании постоянной температуры раствора с помощью термостата измерительными электродами с ненормиро-ванными координатами изопотенциальной точки, а также электродами с нормированными координатами изопотенци­альной точки при необходимости получения более точных результатов.

5.2.2. Подготовка контрольных растворов

При измерении рХ приготовление контрольных растворов для градуировки анализатора проводят в соответствии с указаниями в паспорте на электрод.

5.2.3. Подготовка электродов к работе

Подготовьте электроды к работе в соответствии с указаниями, изложенными в паспортах на электроды. Электрод сравнения должен быть залит насыщенным раствором КСl (см. гл. 4, задание 1).

5.2.4. Использование анализатора

Прямые измерения физических величин производят анализатором при измерении напряжения в режиме "Вольтметр (Eh)" и при измерении температуры в режиме "Термометр".

Ионометрические измерения активности ионов рХ или их концентрации Спроводят в режиме "рН-метр - иономер" и включают следующие этапы:

- выбор ионометрического канала;

- градуировка (калибровка) ионометрических каналов по стандартным растворам при измерениях без термоком-пенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;

- измерение эдс;

- вычисление рХ;

- вычисление молярной концентрации ионов;

- вычисление массовой концентрации ионов.

5.2.5. Измерение рХ в режиме "рН-метр-иономер"

Измерения можно проводить как с термокомпенса-цией, так и без неё.

5.2.5.1. Ионометрические измерения без термоком-пенсации

Ионометрические измерения без термокомпенсации включают в себя выбор ионометрического канала, градуировку (калибровку) ионометрического канала - ввод в память анализатора параметров стандартных растворов, и непосредственно измерения.

Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировок рХ и эдс по каждому иону.

5.2.5.1.1. Выбор ионометрического канала

Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

Выберите ион, по которому будут проводиться градуировка и измерения. Для этого нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите необходимый ион из введённых в память при­бора, например, Сl^-. На дисплее появится надпись:

ClЗаряд

-35.4530 М.М.

При этом в память анализатора будут внесены все необходимые параметры для выбранного иона. Нажав кнопку "ВВОД", вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

Если необходимо измерить ион, которого нет в памяти анализатора, то выбирается один из трёх резервных каналов (N1, N2 или N3). При этом появится надпись:

N1 Заряд?

0.00 М.М.

Для того чтобы ввести заряд данного иона, нажмите кнопку "Z". При каждом нажатии этой кнопки значение заряда будет меняться в диапазоне от -2 до +3. Установите необходимое значение заряда.

Для ввода значения молекулярной массы нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее поя­вится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению молекулярной массы иона, и нажми­те кнопку "ВВОД". Параметры данного иона будут введены в память анализатора.

Нажмите дважды кнопку "ВВОД". На дисплее снова появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

5.2.5.1.2. Градуировка ионометрического канала

Порядок проведения градуировки приведён на примере иона Сl^-.

После выбора иона и выхода в режим работы "рН-метр-иономер" нажмите кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

00.000 рХ Cl

0000.0 мВ n1

Нажмите кнопку "N". На дисплее появится надпись:

Число точек

2

Установите количество точек градуировки кнопками "←" и "→" и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:

хх.ххх рХ Cl

хххх.х мВ n1

Опустите электроды и термометр в первый стандартный раствор. Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рХ стандартного раствора (например, 4), и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

4.000 рХ С1

хххх.х мВ nl

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

Вольтметр 0 : 02

хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. После того, как значение эдс установится (в течение 1 минуты изменение не более ± 1 мВ), нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

4.000 рХ Сl

хххх.х мВ nl

Извлеките электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и опустите во второй стандартный раствор.

Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой "→" установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.

Градуировка по второму и остальным стандартным растворам проводится так же, как и для первого стандартного раствора.

После окончания градуировки нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

В память прибора будут записаны результаты последней градуировки по выбранному иону, ко­торые можно вызвать из памяти прибора и просмотреть.

5.2.5.1.3. Просмотр предыдущих градуировок

Для просмотра предыдущих градуировок нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" вы­берите необходимый ион из введённых в память прибора, например Сl^-. На дисплее появится надпись:

С1 Заряд

-35.4530 М.М.

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "КЛБ", на дисплее при этом появится надпись со значениями первой точки градуировки:

4.000 рХ С1

- 234.4 мВ nl

Чтобы вывести значение следующей точки градуировки, нажмите кнопку "→". После окончания просмотра градуировок нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее снова появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

5.2.5.1.4. Измерений рХ и С

Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке.

Выберите режим работы прибора "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите из списка необходимый ион. Например, Сl^-. На дисплее появится надпись:

С1 Заряд

-35.4530 М.М.

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

С1 0 : 02

ххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. Для получения результата измерения в единицах рХ, ммоль/л или мг/л нажмите, соответственно, кнопки "рХ", "М" или "мг/л".

Для выхода из режима измерения нажмите кнопку "ОТМ". Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

6. Ионометрические измерения с термокомпен-сацией

Ионометрические измерения с термокомпенсацией проводят только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки и включают в себя выбор ионометрического канала, ввод координат изопотенциальной точки, а также значения температуры в па­мять прибора и непосредственно ионометрические измерения. Выбор ионометрического канала производится аналогично предыдущему разделу (5.2.5.1.1).