ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-эконогмический техникум»

Рабочая тетрадь

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ нефтепродуктов

20__

Лабораторная работа № Определение плотности нефтепродукта

Цель работы.

Изучить методику определения плотности. Познакомиться с методикой работы на ареометре и пикнометре.

Пояснения к работе.

Плотностью вещества называют массу единицы объема. Плотность однородных тел одинакова по всему объему и измеряется отношением массы вещества к его объему:

(IV, 1)

где p - плотность вещества; т - масса вещества; v - объем вещества.

За единицу массы принимают массу 1 см^З воды при температуре 4 . Плотность выражается в граммах на кубический сантиметр (г/см^З). Величина плотности зависит от температуры, при которой она определяется, поэтому при обозначении плотности обязательно указывают температуру ее определения. Обычно массу вещества определяют при 20 и относят ее к массе воды в том же объеме при 4 . При 4 1 г воды занимает объем 1 см^З В этом случае плотность обозначают г/см³. Плотность может быть определена и при другой температуре, Т.е. где t - температура испытуемого вещества, а t_l - температура воды в том же объеме в момент определения. Например, означает, что при определении плотности масса вещества измерена при температуре 15° и отнесена к массе воды в том же объеме при 4°; - масса вещества определена при 15 и отнесена к массе воды в том же объеме при 15 . Обычно плотность вещества, определяемую при других температурах, пересчитывают на по формуле: , где - плотность вещества при температуре испытания; - средняя температурная поправка на 1 (см. табл. 1); t - температура испытания.

Таблица 1

Плотность характеризует идентичность, чистоту и концентрацию вещества. Для многих веществ установлена зависимость между плотностью и концентрацией, например, для растворов HCl, НNО₃, H₂SO₄, щелочей, спирта, формальдегида и многих других. Зная плотность вещества, по таблице можно найти его концентрацию (см. табл. 2 приложения) и, наоборот, по известной концентрации по этой же таблице легко найти плотность вещества.

Если известна плотность и объем, то, пользуясь формулой:

(IV, 2)

можно вычислить массу вещества или по плотности и массе - объем.

Плотность нефтепродуктов в сочетании с другими физико-химическими показателями характеризует свойство и качество нефтепродуктов. Так, более высокая плотность указывает на большее содержание ароматических компонентов, а более низкая - на содержание предельных углеводородов.

Плотность может быть определена ареометрическuм методом с точностью до 0,001 г/см^З. Наиболее точным методом определения является пикнометрический метод, основанный на измерении массы вещества и массы воды в одном и том же объеме при строго определенной температуре. Выполнение определения производят при помощи пикнометра. Точность метода составляет 0,0002 г/см^З. Плотность можно определять методом гидростатического взвешивания на весах Вестфаля-Мора. Этот метод, так же как и ареометрический, основан на законе Архимеда. Если одно и то же тело опустить в разные жидкости, то оно вытеснит один и тот же объем, но массы этих объемов будут различными вследствие разной плотности.

Определяемая плотность пикнометром и весами Вестфаля-Мора является «видимой», т.к. взвешивание производится в воздухе. При точных измерениях необходимо вводить поправку на «потерю» массы в воздухе, т.к. истинная масса - это вес в пустоте. Введение поправки в этом случае производят по формуле:

pист = (0,99823 - 0,0012)p_l + 0,0012 = 0,99703p_l + 0,0012 (IV,3)

где 0,99823 - плотность воды при 20 ; 0,0012 - плотность воздуха (средняя приближенная величина); pист - истинная плотность; p_l - видимая плотность.

Вместо расчета по формуле для приведения «видимой» плотности к истинной можно из «видимой» плотности вычесть поправку, которую находят по таблице 2.

Таблица 2

Выполнение определения плотности ареометричееким методом. Для определения используют ареометры. Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд. Верхняя его часть заканчивается трубкой, а нижняя снабжена шариком, в котором помещен балласт, заставляющий ареометр плавать вертикально. Балластом служит дробь или ртуть. На трубке ареометра нанесены деления с обозначением плотности жидкости. Обычно шкала делается не на самой трубке, а на бумаге, вкладываемой внутрь шейки ареометра.

Для повышения точности измерения и удобства пользования изготавливают набор ареометров, шкалы которых охватывают определенный диапазон плотностей. Обычно для определения плотности нефтепродуктов употребляют ареометры со следующими интервалами градуировки шкалы: 0,648-0,712; 0,708-0,772; 0,768-0,832; 0,828-0,892; 0,888­0,952. Градуировку ареометров производят при температуре 20 и относят к плотности воды при 4 , поэтому показания шкалы дают .

Кроме указанных ареометров, существуют ареометры для жидкостей тяжелее воды с градуировкой шкалы от 1,0 до 1,85 и для жидкостей легче воды с делениями от 1,00 до 0,700.

Ареометры иногда называют денсиметрами, а для нефтепродуктов нефтеденсиметрами. Ареометры, которые применяют для измерения плотности только одной какой-нибудь жидкости, имеют специальные названия. Так, например, ареометры, применяемые для определения плотности уксусной кислоты, называют ацетометрами, для определения плотности растворов сахара - сахариметрами, спирта - спиртометрами.

Ареометрами можно определять плотность нефтепродуктов с кинематической вязкостью не выше 200 сст при 50 . Нефтепродукты с вязкостью больше чем 200 сст перед определением плотности разбавляют равным объемом тракторного или осветительного керосина.

Задание.

1. Изучить методику определения плотности ареометром и пикнометром.

2. Подготовить рабочее место для определения плотности.

3. Выполнить работу по методике.

4. Внести данные исследований в таблицу записи результатов.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. хромовая смесь;

2. спирт 96%-ный раствор;

3. аналитические весы;

4. мерный цилиндр;

5. ареометр;

6. пикнометр.

Работа в лаборатории.

Для проведения определения в чистый цилиндр с внутренним диаметром не менее 5 см наливают испытуемый нефтепродукт. Чтобы не образовывалась пена на поверхности цилиндра, продукт наливают не прямо на дно цилиндра, а по стеклянной палочке или по стенкам цилиндра. Если пена все же образовалась, то в случае маловязкого продукта достаточно хлопнуть ладонью по верху цилиндра, а в случае высоковязкого продукта ее надо снять фильтровальной бумагой. Температура исследуемого продукта не должна отклоняться от температуры окружающей среды более чем на ±3 .

Стараясь не задеть стенки цилиндра, в жидкость осторожно вносят чистый и сухой ареометр, держа его за верхний конец («ножку»). Некоторое время ожидают, чтобы ареометр пришел в состояние равновесия, при этом необходимо, чтобы он не касался ни дна, ни стенок цилиндра. Для маловязких продуктов (бензин, керосин и т.п.) это время составляет 2-3 минуты, для более вязких - до 15 минут. Отсчитывают деление на ареометре по верхнему краю мениска и отмечают температуру анализируемого продукта термометром, опущенным в жидкость. Если температура испытуемого продукта ниже или выше 20 , а ареометр градуирован на , то вводят поправку на найденную плотность (см. табл. 1). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,001.

При определении плотности вязких нефтепродуктов методом разбавления в мерный цилиндр с притертой проб кой наливают определенный объем керосина известной плотности, а затем - равный объем испытуемого продукта. Полученную смесь перемешивают до тех пор, пока она не станет однородной. После этого ее переливают в чистый цилиндр для определения плотности. Зная плотность смеси керосина с продуктом p₁ и плотность чистого керосина p₂, рассчитывают плотность р продукта по формуле:

р = 2р₁ – p₂ (IV,5)

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,004.

Пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 , охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Высушивание продолжают до постоянной массы. Затем пикнометр калибруют. Для этого пикнометр наполняют при помощи пипетки дистиллированной водой выше метки, погружают его в термостат и выдерживают при температуре 20 в течение 15-20 минут (в зависимости от объема пикнометра). В это время нарезают полоски фильтровальной бумаги, которые свободно проходят в шейку пикнометра, и достают поверхность жидкости в нем. Через 15-20 минут (жидкость в пикнометре примет температуру термостата), не вынимая пикнометра из термостата, отбирают полосками фильтровальной бумаги избыток воды в пикнометре, доводя ее до метки на шейке.

Пикнометр закрывают пробкой и вынимают из термостата, тщательно вытирают снаружи и взвешивают. Из 6-7 результатов, отличающихся между собой не более ±0,005 г, берут среднюю величину и находят объем пикнометра по формуле:

(IV, 6)

где m₁ - масса пустого пикнометра, г; m₂ - среднее значение массы пикнометра с водой при 20 , г; 0,99823 - масса 1 см^З воды при 20 .

В дальнейшем объем пикнометра считают постоянным. Калибровку пикнометра периодически проверяют. Затем воду из пикнометра выливают, ополаскивают спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 , охлаждают и сухой пипеткой наливают в него анализируемое вещество выше метки, после чего помещают в термостат при 20 и производят определение точно так, как при калибровке пикнометра.

Вычисление производят по формуле:

где g_l - масса пустого пикнометра, г; g2 - масса пикнометра с анализируемым веществом, г; v - объем пикнометра, найденный при калибровке, см³.

При определении плотности темных продуктов уровень жидкости в пикнометре устанавливают по верхнему мениску, а светлых - по нижнему, в зависимости от этого соответственно про изводят и калибровку пикнометра.

Два результата измерений признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает 0,0007 г/см³.

Содержание отчета.

= 10%,

d = рmах - pmin,

dk = 0,1 * .=

ВОК сходимости пройден если d < dk

Вывод.

Контрольные вопросы.

1. Назовите единицу измерения плотности.

2. Для чего необходимо знать плотность нефтепродукта (масла)?

3. Как можно рассчитать «видимую» плотность продукта? В чем ее отличие от истинной?

4. Какой метод определения плотности более точный, ареометром или пикнометром?

5. Техника безопасности при работе с нефтепродуктами.

Литература:

Годовская К.И. «Технический анализ» Изд.2-е, испр. и доп. Учебн. Пособие для техникумов. М. «Высшая школа», 1972.