Лабораторная работа № Определение содержания серы в нефтепродуктах

Цель.

Ознакомиться с методикой определения серы ламповым методом.

Пояснение к работе.

В сырой нефти сера содержится главным образом в виде органических сернистых соединений, а в дистиллятах и в готовых нефтепродуктах она присутствует как в чистом виде, так и в виде сероводорода и органических соединений. Появление сероводорода и серы в нефтепродуктах объясняется частичным разложением органических сернистых соединений при термическом воздействии в процессе переработки, причем основную массу продуктов распада составляет сероводород, в результате окисления которого образуется сера.

В нефтепродуктах могут содержаться сернистые соединения, появляющиеся в результате очистки нефтяных дистиллятов. К ним относят кислые и средние эфиры серной кислоты и сульфокислот. Сернистые соединения являются нежелательными компонентами нефти; в результате их распада выделяется элементарная сера, сильно коррозирующая и разрушающая аппаратуру. Сернистые соединения нежелательны и в готовых нефтепродуктах, так как некоторые из них обладают высокой коррозирующей способностью даже при низких температурах. Поэтому необходимо проводить систематический контроль нефтепродуктов на содержание серы.

Для определения содержания серы в светлых нефтепродуктах наиболее распространен ламповый метод.

Выполнение определения содержания серы ламповым методом. Сущность лампового метода заключается в полном сжигании испытуемого продукта, улавливании продуктов горения и определении в них образовавшейся двуокиси серы. Двуокись серы улавливают раствором карбоната натрия.

SО₂ + Nа₂СО₃ = Nа₂SО₃ + СО₂

Избыток карбоната натрия оттитровывают соляной кислотой. По количеству вступившего в реакцию карбоната натрия вычисляют содержание серы в анализируемом продукте.

Nа₂СО₃ + HCl = 2NaCl + Н₂О +СО₂

-

Данный метод определения содержания серы является одним из самых точных, так как при этом методе достигается фиксация всей серы, применяется сравнительно большая навеска испытуемого продукта, что значительно уменьшает погрешность при проведении испытания. Схема прибора для количественного определения содержания серы ламповым методом приведена на рис. Прибор состоит из лампочки 1, лампового стекла 2, адсорберов 3 (поглотителей продуктов сгорания) и брызгоуловителя 4. Лампочкой служит плоскодонная колба из тонкого стекла, закрытая корковой пробкой с отверстием для стеклянной трубки, через которую пропущен фитиль 5 из хлопчатобумажных нитей.

-

Задание.

1. Отобрать пробу исследуемого нефтепродукта.

2. Собрать установку для определения серы в масле.

3. Выполнить работу по инструкции.

4. Заполнить таблицу расчета.

5. Рассчитать погрешность определения.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. соляная кислота, 0,05 н. раствор;

2. карбонат натрия, 0,3%-ный раствор;

3. бензин бессернистый (содержание серы не более 0,005%);

4. эфир петролейный.

Работа в лаборатории.

Лампочку прикрывают специальным стеклянным колпачком для предотвращения потерь от испарения и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

В адсорберы при помощи пипетки заливают по 10 мл раствора карбоната натрия и по 10 мл дистиллированной воды.

Соединяют водопроводный кран с вакуумной трубкой с водоструйным насосом. После этого пускают в ход вакуум-насос. Лампочку зажигают, устанавливают высоту пламени, равную 5 - 6 мм. Испытание считается законченным, когда сгорит весь испытуемый продукт.

Затем лампочку гасят, накрывают колпачком и выключают насос. Взвешивают лампочку со стеклянным колпачком после сжигания масла.

Прибор разбирают, брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части адсорберов тщательно промывают струей дистиллированной воды из промывалки. Промывные воды и раствор из адсорберов собирают в коническую колбу. К раствору в колбе приливают 1-2 капли метилового оранжевого и титруют не прореагировавший карбонат натрия 0,05 н. раствором НСl.

Содержание отчета.

m лампы до сжигания, г	m лампы после сжигания, г	m сгоревшего продукта, г	V	C			С HCl

Содержание серы в анализируемом нефтепродукте (в весовых процентах) вычисляют по формуле:

=

=10

Результат с учетом погрешности:

Контрольные вопросы.

1. Напишите химизм лампового метода определения серы в нефтепродуктах.

2. Назовите основные составные части прибора.

3. С какой целью применяется брызгоуловитель?

4. Как рассчитать содержание серы в нефтепродуктах?

5. Для чего необходимо знать содержание серы в топливе?

Список литературы.

К.И. Годовская, Е.И. Живова «Технический анализ».